Cтраница 2
В насыщенном растворе ацетата аммония, содержащего 3 % таннина, в осадок выпадает А1 ( ОН) з, а Ве остается в растворе. [16]
В насыщенном растворе ацетата аммония, содержащего 3 % таннина, в осадок выпадает А1 ( ОН) 3, а Ве остается в растворе. [17]
Разбавляют 5 мл насыщенного раствора ацетата аммония водой до 100 мл. [18]
В растворе ( НС1: Н2О - 1: 1) [4] при температуре 100 - 105 подвергают гидролизу 500 г крупного птичьего пера в течение 4 часов. Гидролизах упаривают до объема 1 л, охлаждают и нейтрализуют сначала 25 % - ным раствором аммиака до рН 2 5 - 3 и затем до рН 4 5 насыщенным раствором ацетата аммония и оставляют стоять при комнатной температуре в течение 5 суток до выпадения в осадок темно-серых кристаллов цистина, которые отфильтровывают и промывают дистиллированной водой. Для очистки полученный цистин растворяют в 1 - 1 2 л 4 % - ной соляной кислоты и при температуре 70 осветляют 10 % активированного угля в течение 2 часов и отфильтровывают, Цистин, сорбированный углем, извлекают из угля кипячением в 4 % - ной соляной кислоте. Затем фильтрат и промывные воды объединяют, нейтрализуют насыщенным раствором ацетата аммония до рН 4 5 и выдерживают при температуре 0 - 5 в течение 2 часов. [19]
Почти сейчас же начинается коагуляция сульфида цинка, который в виде серовато-белых хлопьев падает на дно пробирки. Пробпрку с содержимым оставляют на ночь, после чего цинк определяют иодометрпческп следующим образом: содержимое пробирки центрифугируют 15 мин. Собранный в центрифужной пробирке осадок промывают дважды горячей водой, к которой прибавляют каждый раз 0 5 - 0.8 мл насыщенного раствора ацетата аммония. В пробирку вносят 2 - 3 мл воды и осадок тщательно разрыхляют стеклянной палочкой с оттянутым и дугообразно закругленным концом. Затем к содержимому пробирки прибавляют еще 5 - 6 мл воды и осадок снова разрыхляют стеклянной палочкой, а стенки центрифужной пробирки тщательно смывают водой от приставших к ним частиц сернистого цинка, так, чтобы общий объем смеси в пробирке ( осадок и жидкая часть) равнялся 10 - 12 мл. Эту операцию повторяют дважды. [20]
Почти сейчас же начинается коагуляция сульфида ЦИБКЭ, который в виде серовато-белых хлопьев падает на дно пробирки. Пробирку с содержимым оставляют на ночь, после чего цинк определяют иодометрически следующим образом: содержимое пробирки центрифугируют 15 мин. Собранный в центрифужной пробирке осадок промывают дважды горячей водой, к которой прибавляют каждый раз 0 5 - 0.8 мл насыщенного раствора ацетата аммония. В пробирку вносят 2 - 3 мл воды и осадок тщательно разрыхляют стеклянной палочкой с оттянутым и дугообразно закругленным концом. Затем к содержимому пробирки прибавляют еще 5 - 6 мл воды и осадок снова разрыхляют стеклянной палочкой, а стенки центрифужной пробирки тщательно смывают водой от приставших к ним частиц сернистого цинка, так, чтобы общий объем смеси в пробирке ( осадок и жидкая часть) равнялся 10 - 12 мл. Эту операцию повторяют дважды. [21]
В растворе ( НС1: Н2О - 1: 1) [4] при температуре 100 - 105 подвергают гидролизу 500 г крупного птичьего пера в течение 4 часов. Гидролизах упаривают до объема 1 л, охлаждают и нейтрализуют сначала 25 % - ным раствором аммиака до рН 2 5 - 3 и затем до рН 4 5 насыщенным раствором ацетата аммония и оставляют стоять при комнатной температуре в течение 5 суток до выпадения в осадок темно-серых кристаллов цистина, которые отфильтровывают и промывают дистиллированной водой. Для очистки полученный цистин растворяют в 1 - 1 2 л 4 % - ной соляной кислоты и при температуре 70 осветляют 10 % активированного угля в течение 2 часов и отфильтровывают, Цистин, сорбированный углем, извлекают из угля кипячением в 4 % - ной соляной кислоте. Затем фильтрат и промывные воды объединяют, нейтрализуют насыщенным раствором ацетата аммония до рН 4 5 и выдерживают при температуре 0 - 5 в течение 2 часов. [22]
Для обнаружения железа можно воспользоваться и легко протекающей реакцией гидролиза ацетата трехвалентного железа. Продукт реакции интенсивно поглощает УФ-лучи в области 365 нм, в то время как другие ацетаты в этой области не поглощают УФ-лучей. К капле исследуемого раствора объемом 0 03 мл прибавляют каплю насыщенного раствора ацетата аммония и нагревают. В присутствии железа раствор и осадок основных солей окрашены при рассматривании под УФ-микроскопом в красный цвет. В отсутствие железа осадок и раствор прозрачны для УФ-лучей. Предельное разбавление 1: 750000, Предельные соотношения сопутствующих элементов при 0 47 мкг иона Fe3, допускающие обнаружение железа без их отделения, следующие: Fe3: Mg2: Ва2: № 2: Со2: Мп2: : Сг3: А13: Zn2 1: 120: 750: 125: 125: 120: 100: 50: 10 соответственно. При содержании в пробе цинка и алюминия, превышающем предельные значения, последние удаляют способом, описанным выше. [23]
Косвенный метод [251] определения гафния в присутствии циркония заключается в следующем. Навеску суммы окислов циркония и гафния, очищенных от всех примесей, переводят в солянокислый раствор, вводят избыток 0 05-мол. III, кипятят раствор в течение 5 мин и устанавливают рН 4 4 - 6 2 по метиловому красному. Затем добавляют 5 мл буферно-индикатор-ной смеси ( 20 г салициловой кислоты в 400 мл насыщенного раствора ацетата аммония) и титруют 0 05-мол. Из данных взвешивания и титрования рассчитывают содержание обоих окислов. [24]
Ставят стакан на кипящую водяную баню только до выпадения белого гранулированного осадка. Охлаждают до комнатной температуры, оставляют на 1 ч и затем отфильтровывают осадок на плотный фильтр. ЭДТА, устанавливают рН, равное 2, добавляя по каплям аммиак, и кипятят. Охлаждают раствор, добавляют 1 мл раствора фосфата аммония и снова устанавливают рН 5 2 с помощью насыщенного раствора ацетата аммония. Кипятят 2 мин и выдерживают 2 ч на кипящей водяной бане. Дают осадку осесть, оставляя на 4 ч или лучше на ночь. [25]
Определен не цинка по методу Б о-с п н а. Уксусную кислоту и промывные воды присоединяют к основному раствору в центрифужной пробирке. К содержимому пробирки прибавляют 10 % - нып аммиак до слабо щелочной реакции. Затем после тщательного размешивания прибавляют насыщенный раствор ацетата аммония п 12 5 % - ный раствор сульфида натрия ( 5 г сернистого натрия растворяют в смеси из 10 мл воды и 30 мл глицерина) нз расчета 5 капель каждого реактива на каждые 5 мл жидкости, после чего закупоривают пробирку хорошо пригнанной резиновой пробкой. [26]
Уксусную кпслоту и промывные воды присоединяют к основному раствору в центрифужной пробирке. К содержимому пробирки прибавляют 10 % - ный аммиак до слабо щелочной реакции. Затем после тщательного размешивания прибавляют насыщенный раствор ацетата аммония и 12 5 % - ный раствор сульфида натрия ( 5 г сернистого натрия растворяют в смеси из 10 мл воды и 30 мл глицерина) нз расчета 5 капель каждого реактива на каждые 5 мл жидкости, после чего закупоривают пробирку хорошо пригнанной резиновой пробкой. [27]
Берут точную навеску, около 0 5 г ( примечание 1), тонкоизмельченной ( примечание 2) бериллиевой руды в платиновый тигель и сплавляют с безводным фторидом калия. Оставляют тигель до охлаждения, добавляют 5 мл концентрированной серной кислоты и осторожно выпаривают до окончания выделения обильных паров серной кислоты. Оставляют до охлаждения, кладут тигель на бок в стакан емкостью 250 мл и выщелачивают плав с помощью 50 - 75 мл воды при нагревании на кипящей водяной бане. Споласкивают и удаляют платиновый тигель. Пользуясь рН - метром, устанавливают рН раствора до значения 2, добавляя по каплям концентрированный аммиак. Теперь добавляют 15 мл раствора ЭДТА и кипятят 2 - 3 мин для связывания хрома в комплекс с ЭДТА. Оставляют до охлаждения, добавляют 5 мл раствора фосфата аммония и снова устанавливают значение рН 5 2, добавляя насыщенный раствор ацетата аммония и используя рН - метр. Кипятят в течение 2 мин. [28]