Насыщенный раствор - нитрат - серебро
Cтраница 1
Насыщенные растворы нитрата серебра в этиленгликоле, глицерине и триэтиленгликоле [8 ] или в бензилцианиде [90 ] рекомендуются как жидкие фазы, селективные по отношению к олефинам. Бензилцианид следует предпочесть гликолям, так как он негигроскопичен и не требует осушки газа-носителя. [1]
К насыщенному раствору нитрата серебра приливают рассчитанное количество насыщенного раствора цианида калня, необходимое для осаждения цианида серебра. [2]
К насыщенному раствору нитрата серебра приливают рассчитанное количество яасыщевного раствора цианида калня, необходимое для осаждения цианида серебра. [3]
Для разделения смесей олефиновых углеводородов наилучшим растворителем являются насыщенные растворы нитрата серебра в этиленгликоле или глицерине. [4]
Слой пегролейяого эфира dfделают, большую часть пстролейного эфира выпаривают и прибавляют каплю насыщенного раствора нитрата серебра И ацетонитрнле. [5]
Слой петролейного эфира отделяют, большую часть петролейного эфира выпаривают и прибавляют каплю насыщенного раствора нитрата серебра в ацетонитриле. Если выпадет осадок, то это говорит о присутствии органического галогенида, тогда как мутный или прозрачный раствор указывают на его отсутствие. [6]
После перемешивания при 0 в темноте в общей сложности в течение 25 час берут пробы на непрореагировавший галогенид, для чего пользуются насыщенным раствором нитрата серебра в ацетоннтрилс i пробой на галоген го Бейлыитейну. Реакционную смесь фильтруют, соли серебра промывают эфиром и промывную жидкость добавляют к первоначальному фильтрату. Последние следы эфира удаляют 8 вакууме ( водоструйный насос) и оставшуюся жидкость перегоняют с елочным дефлегматором высотой 150 мм. Фенилнитромстан полностью растворим в 20 % - ном водном растворе едкого натра. [7]
После перемешивания при 0 в темноте в общей сложности в течение 25 час берут пробы на непрореагировавший галогенид, для чего пользуются насыщенным раствором нитрата серебра в ацетонитриле и пробой на галоген по Бейлыитейну. Реакционную смесь фильтруют, соли серебра промывают эфиром и промывную жидкость добавляют к первоначальному фильтрату. К эфирному раствору прибавляют около 1 г гидрида кальция и эфир отгоняют при атмосферном давлении, пользуясь колонкой 1X50 см с насадкой из одиночных витков стеклянной спирали; температуру бани поддерживают при. Последние следы эфира удаляют в вакууме ( водоструйный насос) и оставшуюся жидкость перегоняют с елочным дефлегматором высотой 150 мм. [8]
На хроматографических колонках с НЖФ, содержащими серебро, возможно разделять изотопные непредельные органические молекулы, отличающиеся изотопным составом. Так, в работе [20] для разделения была применена колонка ( 12 мХ2 5 мм), заполненная насадкой, которая была приготовлена путем нанесения 5 мл насыщенного раствора нитрата серебра на 100 мл огнеупорного кирпича. На рис. VI-1 приведена хроматограмма разделения дейтерированных изомеров этилена и пропилена при - 16 С. [9]
Для обнаружения пятен хроматограмму вначале опрыскивают 0 1 % раствором периодата натрия. Хроматограмму выдерживают в течение 5 мин в камере над раствором аммиака и в заключение опрыскивают раствором нитрата серебра. Для приготовления последнего 1 мл насыщенного раствора нитрата серебра выливают при перемешивании в 20 мл ацетона и добавляют по каплям воду точно до тех пор, пока образующийся осадок не растворится снова. [10]
 |
Варианты ( а, б, в заполнения кварцевых трубок анализатора при автоматическом определении С, Н. [11] |
Приготовление поглотителя для галогенов и серы. Наиболее эффективный поглотитель получается путем нанесения серебра на инертный носитель. К 50 г хромосорба W или хроматона прибавляют 77 г насыщенного раствора нитрата серебра и при медленном размешивании раствор испаряют. Оставшиеся оксиды азота удаляют в токе кислорода при 500 С. [12]
Именно такой прием был использован в дальнейшем для анализа реакционноспо-собных соединений. Иногда для разделения смеси веществ используют составные колонки с разными неподвижными фазами и с введением в них добавок. Разработан способ разделения и количественного определения тетраметилсвинца, тет-раэтилсвинца и смешанных этилметилсвинцовых соединений в бензине на составной колонке ( 2 85 м х 3 мм и 0 15м X Змм), заполненной 2 % SE-30 на хромосор-бе зернением 0 18 - 0 25мм, обработанном 8 % - ным раствором едкого натра в метаноле, и 20 % насыщенного раствора нитрата серебра в карбоваксе 400 на хромо-сорбе зернением 0 18 и 0 25 мм соответственно. [13]
Страницы: 1