Cтраница 2
Колориметрирование пробы производят против раствора сравнения на фотоколориметре ФЭК - - М с желто-зеленым светофильтром ( А, 570 ммк) в кюветах / 3 см. При отсутствии такого светофильтра необходимо сочетать зеленый с жидкостным. Жидкостным светофильтром служит насыщенный раствор бихромата калия, помещенный в кювете 10 мл по ходу световых лучей. [16]
Бихроматом калия и натрия, как уже указывалось, широко пользуются в химических работах как энергичными окислителями. С этой целью применяется смесь насыщенного раствора бихромата калия или натрия с серной кислотой. Смесь эта называется хромовой смесью. Хромовой смесью часто пользуются также в лабораториях для мытья посуды. [17]
В стакан емкостью 300 мл вливают 200 мл раствора 1 и 5 мл типового раствора свинца. Раствор доводят до кипения и прибавляют 20 мл насыщенного раствора бихромата калия, смесь кипятят в течение 15 мин и дают постоять 3 ч или оставляют на ночь. [18]
По таблице растворимости ( см. Приложение, табл. 14) вычислить количество воды, необходимое для получения насыщенного раствора бихромата калия при 100 С. Мензуркой отмерить объем воды на 2 - 3 мл больше вычисленного и вылить ее в стакан с бихроматом калия. Стакан с раствором поставить на кольцо штатива на асбестированную сетку и нагревать на небольшом пламени горелки до полного растворения соли, все время перемешивая стеклянной палочкой. [19]
Осадок сульфида свинца растворяют в 2 - Змл азотной кислоты ( пл. Соединенные растворы разбавляют водой до 10 - 25 мл, нагревают до кипения и, в зависимости от содержания свинца, прибавляют из пипетки 0 5 - 1 мл насыщенного раствора бихромата калия. Опять нагревают до кипения и переносят на кипящую водяную баню на 30 - 40 мин. На другой день желто-оранжевый осадок хромата свинца отфильтровывают, промывают промывной жидкостью до тех пор, пока раствор, стекающий из фильтровальной трубочки, не будет бесцветным и не будет давать красного осадка с нитратом серебра. После промывания осадок растворяют в 5 мл хлоридного раствора и раствор фильтруют в коническую колбу емкостью 30 - 50 мл, трубочку промывают 2 - 3 раза ( по 1 мл) горячей водой. Фильтрат охлаждают, разбав-ляют водой до 10 мл, прибавляют 0 5 - 1 мл раствора иодида калия и титруют выделившийся иод тиосульфатом натрия до бледно-желтой окраски; прибавляют 0 5 мл раствора крахмала и титрование продолжают до перехода синей окраски в бледно-зеленую. [20]
Оптическую плотность растворов измеряют на фотоколориметре ФЭК-М вЗ кюветах / 3 см ( 2 нулевые, 1 испытуемая) при 570 ммк, применяя жел-ю-зеленый светофильтр. При отсутствии такого светофильтра необходимо сочетать зеленый с жидкостным. Жидкостным светофильтром служит насыщенный раствор бихромата калия, помещенный в кювете / - 1 см по ходу световых лучей. [21]
Подлежащие химической очистке детали электронных ламп требуют более тщательной обработки. Рекомендуется применять - горячий раствор хромовой кислоты, используемый обычно для очистки стекла. Можно воспользоваться и насыщенным раствором бихромата калия в концентрированной серной кислоте, но лучше пользоваться трехокисыо хрома, исключающей попадание калия в углубления обрабатываемых деталей. Такой раствор напревают до 90 С и он всегда должен быть красного цвета. Как только раствор мутнеет или приобретает зеленую окраску, он становится негодным к употреблению. [22]
Приветт и Бланк [279, 280] применяли для количественных определений разработанную Кирхнером и др. [281] общую методику обнаружения соединений всех типов: хроматограмму опрыскивают концентрированной серной кислотой, содержащей окислитель, и прокаливают до обугливания пятен. Поскольку на результаты анализа может влиять переменная толщина адсорбционного слоя, перед нанесением образца надо проверить приготовленную пластинку с помощью денситометра. После разделения пробы надо тщательно испарить с пластинки растворитель, а затем слегка опрыскать ее насыщенным раствором бихромата калия в 80 % - ной ( по массе) серной кислоте. Затем хромато-графическую пластинку прокаливают 25 мин при 180 С, чтобы обуглить выделенное соединение. Соединения, кипящие при более низких температурах, способны сильнее испаряться, чем кипящие при более высоких температурах, до того как произойдет обугливание; в то же время соединения, кипящие при более высоких температурах, меньше поддаются окислению до свободного углерода. Оптическую плотность обугленных пятен измеряют денситометром со щелью размером 1x5 мм; отсчет ведут через каждый миллиметр перемещения по длине пластинки. Площади под ден-ситометрическими кривыми прямо пропорциональны количествам образца. Поскольку из равных количеств структурно различных соединений образуются разные количества углерода, необходимо получить калибровочную кривую для анализа соеди нения данного типа. Например, кривая, построенная для триоле-инов, непригодна для анализа насыщенных трипальмитиновых соединений. Следует подчеркнуть однако, что совершенно необязательно брать в качестве калибровочного стандарта именно то соединение, содержание которого предстоит определить; достаточно, чтобы оно было того же типа. [23]
Осаждают свинец ( желательно в количестве, не превышающем 0 1 г) в виде сульфата, осадок отфильтровывают и промывают, как описано на стр. Обрабатывают фильтр 25 мл горячего экстрагирующего раствора3 в небольшом стакане и фильтруют в колбу, содержащую главную массу осадка. Стакан, фильтр и воронку промывают горячим экстрагирующим раствором и нагревают колбу до полного растворения сульфата свинца. Разбавив, если это необходимо, до объема 150 мл, нагревают до кипения и прибавляют из пипетки 10 мл насыщенного раствора бихромата калия. В присутствии висмута перед фильтрованием прибавляют 2 г лимонной кислоты, растворенной в небольшом количестве горячей воды. Помещают промытую колбу под воронкой, растворяют осадок на фильтре солянокислой смесью5 и тщательно промывают ею же фильтр, употребляя на все не менее 50 мл. Затем промывают фильтр 50 мл холодной воды. К полученному раствору прибавляют 1 - 2 г иодида калия, растворенного в небольшом количестве воды, и осторожно перемешивают. Затем тотчас же титруют раствором тиосульфата натрия почти до полного исчезновения иода, прибавляют 5 мл раствора крахмала ( стр. Титр тиосульфата натрия устанавливают по чистому свинцу, растворяя его в азотной кислоте и проводя раствор через все стадии анализа. [24]
Эти производные играют важную роль в синтезе пептидов, а следовательно, весьма важно уметь отделить их друг от друга и от непрореагировавших компонентов. Для их разделения применяли различные смеси: н-бутанол-уксусная кислота-5 % - ный гидроксид аммония, н-бутанол-уксусная кислота-вода-пиридин или гидроксид аммония. Если элюент представляет собой двухфазную смесь, то в камеру для разделения помещают обе фазы, но си-ликагель должен при этом контактировать только с верхней фазой. Это приводит к разложению аминокислот, пептидов и гидрохлоридов эфиров аминокислот. Пластинки затем вновь нагревают до 120 - 150 С и опрыскивают насыщенным раствором бихромата калия в концентрированной серной кислоте. При этом пятна КБО-про-изводных пептидов или аминокислот, содержащих фенильные группы, окрашиваются в темно-зеленый цвет. Иногда пластинки после опрыскивания окислительной смесью нагревают на горячей плитке. [25]