Cтраница 2
Каплю исследуемого раствора или небольшое количество твердого вещества обрабатывают в микро-пробирке каплей насыщенного раствора брома в 5 % - ном растворе бромида калия и смесь слабо нагревают. После охлаждения прибавляют твердую сульфосалициловую кислоту до исчезновения окраски раствора. Прибавляют каплю воды и раствор встряхивают. Над раствором не должно оставаться паров брома. Затем вводят каплю 5 % - ного раствора индикатора тиодена в 5 % - ном растворе иодида калия. Появляется более или менее сильное синее окрашивание, интенсивность которого зависит от количества присутствующего иода. [16]
Образец растворяют в 50 мл бензола, прибавляют равный объем воды и прикапывают насыщенный раствор брома до тех пор, пока окраска брома в реакционной смеси не перестанет исчезать. После отделения водного слоя бензольный слой промывают водой для извлечения растворенной в нем бромистоводород-ной кислоты. Соединенные водные слои титруют раствором гидроокиси натрия. Этот метод не пригоден для микроанализа. [17]
Каплю исследуемого раствора подкисляют в микропробирке соляной кислотой, затем по каплям добавляют насыщенную бромную воду или насыщенный раствор брома в 5 % - ном бромиде калия. Появляется осадок или помутнение. Образовавшуюся суспензию взбалтывают с несколькими каплями эфира. Через слой эфира в пробирку прибавляют 1 - 2 капли 3 % - ного раствора хлорида бария. Немедленное появление осадка или помутнение, возникающее через несколько минут, указывает на присутствие сульфаниловой кислоты. [18]
Если в анализируемом газе имеются тяжелые углеводороды CnHm, то проделываем те же операции с поглотительным сосудом 9, наполненным насыщенным раствором брома или раствором серной кислоты. Но в этом случае отсчет не даст истинного содержания С Нт, так как эти растворы выделяют пары брома или серной кислоты, которые смешиваются с анализируемым газом и искажают результат. [19]
Три цилиндра с притертыми пробками заполняют до половины растворами брома в воде, разведенными в 16 и 4 раза, и насыщенным раствором брома в воде. В четвертый цилиндр наливают небольшое количество чистого брома. [20]
После монтажа установки приготовляют ( так же как и для аппарата ГХ-1) растворы для поглощения - раствор КОН, щелочной раствор пирогаллола, суспензию закиси меди в серной кислоте - и, кроме того, насыщенный раствор брома. [21]
Студентам работать с жидким бромом в практикуме общей химии не разрешается. Бромная вода - насыщенный раствор брома в воде - готовится заранее. В 100 г воды растворяется около 3 5 г брома. [22]
В мерную колбу или цилиндр Несслера емкостью 100 мл помещают 50 мл пробы, если надо, предварительно разбавленной или сконцентрированной так, чтобы в этом объеме содержалось 0 01 - 0 25 мг никеля. Прибавляют 10 мл насыщенного раствора брома и смесь перемешивают. После того прибавляют 12 мл раствора аммиака, 4 мл ( раствора диметилглиоксима и доливают дистиллированной водой до метки. Одновременно проводят холостой опыт с 30 мл дистиллированной воды. Из величины оптической плотности пробы вычитают величину оптической плотности холостого определения и по калибровочной кривой находят содержание никеля. [23]
В мерную колбу или цилиндр Несслера емкостью 100 мл помещают 50 мл пробы, если надо предварительно разбавленной или сконцентрированной так, чтобы в этом объеме содержалось 0 01 - 0 025 мг никеля. Прибавляют 10 мл насыщенного раствора брома и смесь перемешивают. После того прибавляют 12 мл раствора аммиака, 4 мл раствора диметилглиоксима и доливают дистиллированной водой до метки. Одновременно проводят холостой опыт с 30 мл дистиллированной воды. Из величины оптической плотности пробы вычитают оптическую плотность холостого определения. [24]
В мерную колбу или цилиндр Несслера емкостью 100 мл помещают 50 мл пробы, если надо, предварительно разбавленной или сконцентрированной так, чтобы в этом объеме содержалось 0 01 - 0 25 мг никеля. Прибавляют 10 мл насыщенного раствора брома и смесь перемешивают. После того прибавляют 12 мл раствора аммиака, 4 мл раствора диметилглиоксима и доливают дистиллированной водой до метки. Одновременно проводят холостой опыт с 30 мл дистиллированной воды. Из величины оптической плотности пробы вычитают величину оптической плотности холостого определения и по калибровочной кривой находят содержание никеля. [25]
Если исследуют газовую смесь, то СО2 отделяют в первую очередь. Непредельные углеводороды поглощают насыщенным раствором брома в 20 % - ном водном растворе бромистого калия. Кислород поглощают щелочным раствором пирогаллола: 60 г пирогаллола и 60 г КОН в 180 мл дистиллированной воды. [26]
Отбирают такой объем пробы, чтобы в нем содержалось от 2 до 100 мкг никеля, и, если проба содержит железо, хром или медь, удаляют эти металлы, как указано выше. Затем упаривают раствор до 10 мл, прибавляют 2 мл насыщенного раствора брома в воде, перемешивают и количественно переносят в мерную колбу емкостью 25 мл. [27]
Для отделения германия от других элементов Нойес и Брей рекомендуют следующий прием. Около 1 г твердого вещества кипятят в течение 10 мин. НВг, причем дестиллат собирают в насыщенный раствор брома. Дестиллат вместе с бромом выливают затем обратно в дестилляционную колбу и перегоняют до тех пор, пока объем жидкости в последней не уменьшится до 3 мл. Дестиллат собирают в приемник с 5 ял насыщенного раствора брама. Приемник охла-ждают в ледяной воде. [28]
Для отделения германия от других элементов Нойес и Брей рекомендуют следующий прием. Около 1 г твердого вещества кипятят в течение 10 мин. НВг, причем дестиллат собирают в насыщенный раствор брома. Дестиллат вместе с бромом выливают затем обратно в дестилляционную колбу и перегоняют до тех пор, пока объем жидкости в последней не уменьшится до 3 мл. Дестиллат собирают в приемник с 5 мл насыщенного раствора брама. Приемник охла - ждают в ледяной воде. [29]
Полоний из растворов осаждают электрохимически на серебре, никеле или меди. Предварительно проводят отделение полония с элементарным теллуром из солянокислого раствора, содержащего Н2ТеО4, восстановлением последней гипофосфитом натрия. Теллур отделяют после растворения осадка в насыщенном растворе брома в соляной кислоте осаждением солянокислым гидразином. [30]