Cтраница 1
Насыщенный раствор хлорной ртути выделяет белый кристаллический осадок комплексной соли, г. пл. [1]
В 300 мл насыщенного раствора хлорной ртути вносят 1 г бикарбоната натрия, затем прибавляют около 0 2 г гидросульфита натрия и встряхивают. Осадок собирают на асбест в тигле Гуча, промывают разбавленной соляной кислотой, а затем водой. Перемешивают стеклянной палочкой, пока асбест не размягчится и не отстанет от тигля. [2]
Избыток двухлористого олова окисляют насыщенным раствором хлорной ртути ( сулемы) HgCh, которая не окисляет ионов двухвалентного железа. При большом избытке двухлористого олова в растворе хлористая ртуть может восстановиться до металлической ртути, мельчайшие капельки которой придадут выделившемуся осадку серый цвет. В этом случае результат определения железа будет неверным ( завышенным), так как ртуть в тонкодисперсном состоянии легко окисляется как бихроматом, так и перманганатом калия. [3]
Избыток двухлористого олова окисляют насыщенным раствором хлорной ртути ( сулемы) HgCb, которая не окисляет двухвалентного железа. При этом в растворе образуется легкая муть или небольшой белый шелковистый осадок хлористой ртути ( каломели) HggCla. При большом избытке SnCb в растворе хлористая ртуть может восстановиться до металлической ртути, мельчайшие капельки которой придадут выделившемуся осадку серый цвет. В этом случае результат определения железа будет завышенным, так как ртуть в тонкодисперсном состоянии легко окисляется как бихроматом, так и перманганатом калия. [4]
Затем алюминиевую пластинку погружают в насыщенный раствор хлорной ртути ( сулемы); при этом происходит выделение металлической ртути и образование амальгамы. Через несколько минут оксидные пленки начинают отслаиваться с Фиг. Схема установки для элек - поверхности алюминия вдоль на-тро. [5]
Полоски чистой алюминиевой фольги обливают насыщенным раствором хлорной ртути. Полученный таким образом продукт применяется немедленно. [6]
Алюминиевую проволоку зачищают наждачной бумагой и погружают на L мин в насыщенный раствор хлорной ртути. Затем ополаскивают водой, спиртом, бензолом и сразу используют для опыта. [7]
Алюминиевую проволоку зачищают наждачной бумагой и погружают на 1 мин в насыщенный раствор хлорной ртути. Затем ополаскивают водой, спиртом, бензолом и сразу используют для опыта. [8]
Для амальгамирования алюминиевую проволоку или полоску, очищенную наждачной бумагой, погружают на 1 мин в насыщенный раствор хлорной ртути ( осторожно, яд. [9]
Объединенные фильтраты после броматного гидролиза переносят в большой стакан, осторожно подкисляют соляной кислотой и кипятят до полного разложения бромата. Раствор выпаривают до 200 мл, добавляют 30 мл насыщенного раствора хлорной ртути ( II) и нагревают до кипения; затем осаждают платину 2 % - ным раствором фосфорноватистой кислоты, которую добавляют до прекращения образования черного осадка. Для коагуляции осадка раствор нагревают при помешивании, затем дают осадку полностью отстояться и прозрачную жидкость декантируют через неплотный фильтр; осадок промывают несколько раз декантацией с горячей 2 % - ной соляной кислотой, переносят на фильтр и хорошо промывают горячей водой. [10]
Эта фракция, имевшаяся в количестве 2 5 г, была разделена на две части. Одна часть была обработана насыщенным на холоде спиртовым раствором пикриновой кислоты, а другая - насыщенным раствором хлорной ртути. [11]
К солянокислому раствору, содержащему около 10 % по объему концентрированной соляной кислоты, добавляют такой объем насыщенного раствора хлорной ртути, чтобы количество ртути по отношению к платине было по меньшей мере трехкратным. Избыток ртути не вредит, но при слишком большом ее количестве нецелесообразно увеличивается объем осадка. Затем к нагретому до кипения раствору при помешивании добавляют или 2 % - ный раствор фосфорноватистой кислоты ( можно применять подкисленный соляной кислотой раствор гипофосфята натрия), или свежеприготовленный насыщенный раствор перекиси тиомочевины; восстановитель добавляют до прекращения выделения черного осадка. Кипячение и перемешивание продолжают до коагуляции осадка и образования прозрачной бесцветной жидкости после его отстаивания. Осадок обоих металлов ( платина ртуть) собирают на неплотный фильтр, промывают несколько раз горячей 10 % - ной соляной кислотой, затем горячей водой, прокаливают сначала осторожно для удаления ртути и, наконец, 20 минут при ярко-красном калении. Остаток представляет собой чистую платину, восстановление водородом излишне. [12]
Солянокислый раствор выпаривают приблизительно до 10 мл, приливают 3 мл конц. При значительном содержании железа раствор после восстановления приобретает слегка зеленоватый оттенок, свойственный солям закпсного железа, или же окраска обусловливается присутствием солей хрома или никеля. Восстановленный раствор разбавляют холодной водой до 200 мл, прибавляют 5 мл насыщенного раствора хлорной ртути для окисления избытка двухвалентного олова п оставляют на 3 - 4 мин. [13]
Солянокислый раствор выпаривают до объема приблизительно 10 мл, приливают 3 мл концентрированной соляной кислоты, нагревают почти до кипения и, поместив колбу на лист белой бумаги или фарфоровую пластинку, приливают для восстановления железа осторожно по каплям ( из капельницы) при постоянном помешивании раствор двухлористого олова до обесцвечивания. Избытка более чем в одну каплю SriCb следует избегать. При значительном содержании железа раствор после восстановления приобретает слегка зеленоватый оттенок, свойственный солям закисного железа или же он обусловливается присутствием солей хрома или никеля. Восстановленный раствор разбавляют холодной дестиллированной водой до объема 200 мл, приливают 5 мл насыщенного раствора хлорной ртути для окисления избытка двухвалентного олова и дают постоять 3 - - 4 мин. [14]
Через полученный раствор красно-коричневого цвета ( иногда он может быть мутным) пропускают ток азота и оставляют при комнатной температуре в атмосфере азота на 12 - 15 час. Раствор встряхивают с активированным углем, фильтруют и фильтрат упаривают в вакууме до половины его объема. Раствор подкисляют 30 мл концентрированной соляной кислоты и восстанавливают 4 г порошкообразного олова. Полученный раствор разбавляют до 400 мл, насыщают сероводородом и фильтруют. Осадок желтоватого цвета растворяют в 30 мл воды и обрабатывают 70 - 80 мл насыщенного раствора хлорной ртути. Образуется белый кристаллический осадок меркаптида ртути, после чего смесь охлаждают в течение ночи. Продукт отделяют, промывают водой, растворяют в 40 - 50 мл 10 % - ного раствора соляной кислоты и обрабатывают сероводородом для осаждения ртути. Раствор фильтруют, прозрачный фильтрат упаривают в вакууме до получения прозрачного масла, которое кристаллизуется при стоянии в вакуум-эксикаторе. [15]