Cтраница 1
Насыщенный раствор фторида натрия для технических целей - антисеп-тирования древесины, осаждения криолита и др. - можно получить либо путем абсорбции фтористых газов содовым раствором, либо при нейтрализации кремнефтористоводородной кислоты, либо при обработке влажного осадка кремнефторида натрия содовым раствором. Эти способы могут быть иснользованы для утилизации фторсодержащих газов. [1]
Каплю слабокислого исследуемого раствора упаривают на предметном стекле досуха; к остатку прибавляют каплю насыщенного раствора фторида натрия, а затем комплексную аммиачную соль кобальта в твердом виде. [2]
Для определения ванадия отбирают 50 0 мл основного раствора в мерную колбу вместимостью 100 мл, добавляют 20 мл насыщенного раствора фторида натрия ( для маскировки титана), 10 мл 3 % - иого раствора Н202 и разбавляют до метки. [3]
Если в анализируемом растворе присутствуют в значительных количествах хром, титан, цинк, свинец, то к оттитрованному раствору приливают 30 мл насыщенного раствора фторида натрия, кипятят 2 - 3-мин и через 2 ч титруют раствором соли цинка ЭДТА, выделившийся в результате разрушения комплексоната алюминия. [4]
Поступают сначала, как описано в предыдущем параграфе. После доведения титрования до точки эквивалентности к раствору прибавляют 30 мл нейтрального насыщенного раствора фторида натрия и раствор снова нагревают. Алюминий выделяется в форме криолита, и выделившийся комплексен, соответствующий содержанию алюминия в растворе, титруют раствором ацетата цинка после прибавления новой порции индикатора. Этому определению не мешает присутствие щелочноземельных металлов, меди, кобальта, марганца, хрома, фосфатов, хлоридов и нитратов. Не ясен вопрос о мешающем влиянии сульфатов. Согласно автору, сульфаты не мешают; однако, с другой стороны, он применяет для титрования ацетат цинка вместо сульфата цинка из опасения осаждения бензидинсульфата. [5]
Со, нагревают с 30 мл царской водки и 0 2 г хлората калия, раствор выпаривают досуха, остаток прокаливают, растворяют в 5 мл соляной кислоты ( 1: 1) и фильтруют, промывая фильтр горячей водой. К фильтрату прибавляют насыщенный раствор фторида натрия, 25 % - ный раствор едкого натра до рН 6 и воду до 100 мл. К 10 мл профильтрованного раствора прибавляют 10 % - ный раствор тиомочевины, 5 мл 10 / одного раствора а-фурилдиоксима в безводном пиридине и 5 мл пиридина, выдерживают 10 мин. К соединенным экстрактам прибавляют 4 мл пиридина, разбавляют хлороформом до 50 мл и измеряют оптическую плотность в 10-сантиметровых кюветах с синим светофильтром. [6]
В том случае, когда в титруемом растворе содержатся также другие катионы, например ( Са), реагирующие, подобно ионам алюминия, с комплексоном III, то по количеству вступившего в реакцию комплексона III нельзя судить о содержании алюминия. Необходимо установить, сколько комплексона III непосредственно связано с ионами алюминия. Для этого после того как весь избыток комплексона III будет связан ионами цинка в виде внутрикомплексной соли, к раствору прибавляют 30 мл насыщенного раствора фторида натрия и кипятят 5 мин. В процессе кипячения с NaF комплексное соединение алюминия с комплексоном III разлагается. При этом освобождается эквивалентное количество комплексона III, ранее связанного с ионами алюминия. Внутрикомплексное соединение кальция при кипячении не разлагается. По охлаждении к раствору вновь добавляют немного указанного выше индикатора л оттитровывают выделившийся комплексен III стандартным раствором соли цинка. [7]
В том случае, когда в титруемом растворе содержатся также другие катионы, например ( Са), реагирующие, подобно ионам алюминия, с комп-лексоном III, то по количеству вступившего в реакцию комплексона III нельзя судить о содержании алюминия. Необходимо установить, сколько комплексона III непосредственно связано с ионами алюминия. Для этого после того как весь избыток комплексона III будет связан ионами цинка в виде вну-трикомплексной соли, к раствору прибавляют 30 мл насыщенного раствора фторида натрия и кипятят 5 мин. В процессе кипячения с NaF комплексное соединение алюминия с комплексоном III разлагается. При этом освобождается эквивалентное количество комплексона III, ранее связанного с ионами алюминия. Внутрикомплексное соединение кальция при кипячении не разлагается. По охлаждении к раствору вновь добавляют немного указанного выше индикатора и оттитровывают выделившийся комплексен III стандартным раствором соли цинка. [8]
Раствор после титрования железа нейтрализуют по бумажке конго до бурого окрашивания, наливают из бюретки 15 - 20 мл ( в зависимости от содержания в растворе А12О3) 0 05 М раствора комплексона III, 20 мл ацетатного буферного раствора, нагревают до кипения и кипятят приблизительно 3 мин. В охлажденный раствор вводят две - три капли 0 5 % - ного водного раствора ксиленолового оранжевого и титруют 0 05 М раствором хлорида цинка до перехода окраски раствора из желтой в оранжевую. Количество раствора цинка, пошедшее на связывание избытка комплексона III, в дальнейшем не учитывается. Затем к раствору добавляют 40 мл насыщенного раствора фторида натрия. Раствор снова кипятят 3 мин и оставляют до полного охлаждения. К охлажденному раствору добавляют еще одну - две капли ксиленолового оран-жевого и освободившийся комплексен титруют 0 05 М раствором хлорида цинка до перехода желтой окраски в оранжевую. Израсходованное при этом количество раствора хлорида цинка соответствует количеству оксида алюминия. [9]
В силикатах определение ванадия производят из части раствора после выделения кремневой кислоты. Если же присутствует титан, а также железо до 20 % по отношению к навеске испытуемого вещества, то определение ведут методом колориметрического титрования в цилиндрах. В этом случае в оба цилиндра ( с испытуемым и стандартным растворами) вводят фтористоводородную кислоту, чтобы связать железо и титан. Для этого к полученному раствору прибавляют 2 % - ную плавиковую кислоту или насыщенный раствор фторида натрия по каплям при перемешивании раствора до полного его обесцвечивания ( устранение окраски солей железа) и сверх того 1 мл. Такое же количество плавиковой кислоты прибавляют в раствор сравнения. Затем прибавляют перекись водорода и измеряют интенсивность окраски методом колориметрического титрования. [10]
Эта комплексная соль после своего образования устойчива даже при рН 1 - 2, тогда как соответствующие соли двухвалетного железа, меди и никеля разлагаются при рН 3 - 4 даже при действии уксусной или м равьиной кислот. Комплекс кобальта лучше всего извлекается хлороформом, и хлороформный раствор соединения имеет максимум поглощения при 395 - 415 ммк. Закон Бера соблюдается для 1 - 200 мкг Со, окраска хлороформного раствора устойчива 1 - 2 часа. К анализируемому раствору, имеющему рН 5 - 6 и содержащему от 1 до 200 мкг Со, прибавляют 20 мл насыщенного раствора фторида натрия ( для маскирования железа и алюминия), 5 мл 10 % - ного пиридинового раствора а-фурилмоноксима и через 10 мин. Экстракт осветляют добавлением 1 мл пиридина, разбавляют до 25 мл и измеряют оптическую плотность с синим светофильтром. Олово, сурьму, висмут и свинец необходимо удалить. Методика применена для определения кобальта в сталях и техническом никеле. [11]