Cтраница 2
Остаток, насколько возможно, оставляют в первой чашке. Прибавляют к нему еще 50 мл воды, растирают кусочки осторожным надавливанием пестиком, дают осесть и, когда раствор снова насытится гидроокисью кальция, опять декантируют. Выщелачивание повторяют еще 3 раза или более, в зависимости от содержания в пробе щелочных металлов. Если магния в пробе совсем нет или его мало, то промывают остаток на фильтре и в чашке 50 - 100 мл горячей воды; если магния много, промывание проводят насыщенным раствором гидроокиси кальция. [16]
Спекшаяся или полусплавленная масса обычно легко отстает от тигля или же ее можно извлечь легким надавливанием палочкой. Когда масса остынет, переносят ее в фарфоровую чашку диаметром 12 5 см, наливают в тигель горячую воду и нагревают, пока все оставшееся в тигле вещество можно будет смыть в чашку. Массу в чажке обливают сначала 1 - 2 мл воды в течение 10 - 15 мин, затем приливают еще 50 мл воды и нагревают на паровой бане до полного ее распадения. Если масса из тигля не извлекается, ее выщелачивают в самом тигле. Когда масса распадется и раствор насытится гидроокисью кальция, фильтруют, декантируя через фильтр диаметром 9 см, и собирают фильтрат во вместительную чашку, желательно платиновую. Остаток, насколько возможно, оставляют в первой чашке. Прибавляют к нему еще 50 мл воды, растирают кусочки осторожным надавливанием пестиком, дают осесть и, когда раствор снова насытится гидроокисью кальция, опять декантируют. Выщелачивание повторяют еще 3 раза или более, в зависимости от содержания в пробе щелочных металлов. Если магния в пробе совсем нет или его мало, то промывают остаток на фильтре и в чашке 50 - 100 мл горячей воды; если магния много, промывание проводят насыщенным раствором гидроокиси кальция. [17]
В первом методе магний осаждают из растворов хлоридов влажной окисью ртути ( II), свободной от щелочных металлов. Для осаждения удаляют аммонийные соли прокаливанием, растворяют остаток в небольшом количестве воды и прибавляют по каплям суспензию окиси ртути, перемешивая после каждого добавления реактива. Суспензию окиси ртути приготовляют, как описано в разделе Осаждение суспензиями карбонатов или окисей, стр. Прибавление реактива ведут до тех пор, пока желтая окись ртути не перестанет переходить в раствор. Выпаривают досуха, прибавляют несколько капель воды, снова выпаривают и повторяют это несколько раз. Удаление избытка окиси ртути прокаливанием на данной ступени анализа недопустимо в том случае, если надо определять щелочные металлы, так как последние могут улетучиться. Остаток обрабатывают горячей водой, фильтруют и промывают водой. При наличии более 1 % окиси магния растворяют остаток в соляной кислоте и повторяют операцию. Фильтр с остатком высушивают во взвешенном платиновом тигле, озоляют его под тягой и взвешивают. Так как применение горячей воды для промывания остатка ведет к небольшому растворению окиси магния, то лучше это промывание проводить насыщенным раствором гидроокиси кальция. Небольшое количество кальция, остающееся в остатке окиси магния, должно быть затем отделено, как описано в гл. [18]