Cтраница 2
Вначале выпадает гидроксид никеля, который затем растворяется в избытке аммиака. Раствор профильтровывают для удаления следов других гидроксидов и к фильтрату прибавляют примерно равный объем теплого насыщенного раствора бромида аммония. Гексамминникель бромид [ № ( МН3) б ] Вг2 выпадает в осадок постепенно. Через час мелкокристаллический осадок отфильтровывают, промывают спиртом, эфиром и высушивают на воздухе или в эксикаторе. [16]
Наиболее интенсивно растворитель удаляется в вакуум-кристаллизаторах. В них благодаря созданию вакуума и испарению при этом части растворителя раствор охлаждается и выделяются кристаллы. Если теплый насыщенный раствор вводить в пространство, в котором поддерживается вакуум, соответствующий температуре кипения раствора более низкой, чем температура подачи, то введенный раствор разбрызгивается и охлаждается в результате адиабатического испарения. Это охлаждение вызывает не только кристаллизацию, но и испарение. [17]
Применяемая при аналитических работах посуда должна быть чистой. Ее следует мыть тотчас после употребления. Для более тщательного промывания посуды хорошо применять теплый насыщенный раствор соды, горячий мыльный раствор, теплый щелочной раствор перманганата калия или раствор хромовой смеси. [18]
В трехгорлую колбу емкостью 250 мл, снабженную мешалкой и капельной воронкой ( рис. 3 в Приложении I; третье горло закрыто глухой пробкой; синтез ведут в вытяжном шкафу), помещают растертую в теплой и сухой ступке смесь 75 мл сухого нитробензола и 27 5 г безводного А1С13 ( А1С13 дымит на воздухе вызывает ожоги кожи; правила работы см. стр. Реакционную смесь перемешивают 12 ч ( можно с перерывами), подкисляют концентрированной НС1 до кислой реакции по конго и подвергают перегонке с водяным паром ( рис. 4 в Приложении I) для удаления нитробензола и непрореагировавшего нафталина. Твердый остаток промывают водой и растворяют в теплом насыщенном растворе Na2C03; полученный раствор фильтруют и подкисляют концентрированной НС1 до кислой реакции по конго. Выпавший осадок ( 3-нафтоилпропионовой кислоты отфильтровывают и перекристаллизовывают из ледяной уксусной кислоты. [19]
В трехгорлую колбу емкостью 250 мл, снабженную мешалкой и капельной воронкой ( рис. 3 в Приложении I; третье горло закрыто глухой пробкой; синтез ведут в вытяжном шкафу), помещают растертую в теплой и сухой ступке смесь 75 мл сухого нитробензола и 27 5 г безводного А1С13 ( А1СЦ дымит на воздухе вызывает ожоги кожи; правила работы см. стр. Реакционную смесь перемешивают 12 ч ( можно с перерывами), подкисляют концентрированной НС1 до кислой реакции по конго и подвергают перегонке с водяным паром ( рис. 4 в Приложении I) для удаления нитробензола и непрореагировавшего нафталина. Твердый остаток промывают водой и растворяют в теплом насыщенном растворе NagCOa; полученный раствор фильтруют и подкисляют концентрированной ЫС1 до кислой реакции по конго. Выпавший осадок р-нафтоилпропионовой кислоты отфильтровывают и перекристаллизовывают из ледяной уксусной кислоты. [20]
Затем смесь разбавляют ацетоном, раствор фильтруют и упаривают. Остаток, представляющий собой неочищенный нитрил дифе-нилуксусной-1 - С14 кислоты ( примечание 3), смешивают с 250 мл 50 % - ной ( по объему) серной кислоты и кипятят с обратным холодильником при перемешивании в течение 3 5 час. После этого смесь непрерывно экстрагируют эфиром, экстракт концентрируют и перемешивают с теплым насыщенным раствором бикарбоната натрия. [21]
Отвесить на техно-химических весах 40 г поваренной соли, растереть ее в ступке и высыпать в стакан. Добавив 100 мл дистиллированной воды, поставить стакан на кольцо штатива на асбестированную сетку. Стакан с теплым насыщенным раствором поваренной соли перенести в вытяжной шкаф и медленно небольшими порциями добавлять в него концентрированную хлороводородную кислоту при непрерывном перемешивании стеклянной палочкой. [22]
Отвесить на техно-химических весах 40 г поваренной соли, растереть ее в ступке и высыпать в стакан. Добавив 100 мл дистиллированной воды, поставить стакан на кольцо штатива на асбестированную сетку. Стакан с теплым насыщенным раствором поваренной соли перенести в вытяжной шкаф и медленно небольшими порциями добавлять в него концентрированную соляную кислоту при непрерывном перемешивании стеклянной палочкой. [23]
Соединения циркония и гафния с дикарбоновыми кислотами отличаются большей прочностью, чем с монокарбоновыми, вследствие образования замкнутых циклов. Простейшая дикарбоновая кислота - щавелевая. Соединения ее с цирконием несколько сходны с соединениями серной кислоты. Получаются действием щавелевой кислоты или ее солей на растворы циркония и гафния. При недостатке оксалат-иона образуются нерастворимые или малорастворимые соединения в виде гелеобразных осадков ( например ZrOC2O4 - яНзО), растворяющиеся в избытке щавелевой кислоты. Это же соединение образуется при растворении ZrO2 х Н2О в теплом насыщенном растворе щавелевой кислоты и дальнейшем охлаждении его. [24]