Анализируемый раствор - переносенок
Cтраница 2
Для определения содержания кремневой кислоты 5 мл анализируемого раствора переносят в мерную колбу емкостью 100 мл, разбавляют 50 мл воды, добавляют 5 мл молибденового аммония, перемешивают и выдерживают в течение 10 мин до полноты образования желтого кремнемолибденового комплекса. Затем вливают 5 мл раствора восстановителя, разбавляют водой до метки, перемешивают и дают постоять 15 мин, пока не получится синий кремнемолибденовый комплекс. Одновременно готовят нулевой и эталонные растворы. [16]
Для этого анализируемую пробу помещают в мерную колбу на 50 мл, доводят объем до метки, разбавляя водой, затем 10 мл анализируемого раствора переносят из колбы в делительную воронку на 300 мл и приливают туда же рассчитанный объем радиоактивного раствора. После перемешивания смеси в воронку добавляют 50 мл диизопропилового эфира и 50 мл 8М соляной кислоты и опять встряхивают смесь в течение 3 - 5 мин. После расслоения жидкостей отбирают в две чашечки для измерения активности по 1 мл и в два химических стакана по 10 мл эфирного слоя. [17]
Техника осаждения сводится к следующему. Анализируемый раствор переносят в стакан и помещают туда стеклянную палочку, которую не вынимают из стакана до конца всех операций. Содержимое стакана разбавляют 5 - 10-кратным объемом воды ( только для кристаллических осадков) и нагревают до появления пара. [18]
Исследуемый раствор, содержащий Са2, в мерной колбе разбавляют дистиллированной водой до метки и тщательно перемешивают. Аликвотную часть анализируемого раствора переносят пипеткой в химический стакан вместимостью 200 - 250 мл, добавляют 100 мл дистиллированной воды, 1 - 2 мл 1 моль / л раствора НО, 1 - 2 капли индикатора метилового оранжевого и нагревают до 70 - 80 С. Затем медленно, по каплям ( 1 - 2 капли в 1 с), при непрерывном перемешивании добавляют избыток нагретого раствора оксалата аммония. Расчет количества оксалата аммония проводят, как указано в разд. После добавления раствора осадителя прибавляют по каплям при перемешивании разбавленный раствор аммиака до исчезновения розовой окраски раствора и оставляют раствор с осадком на 1 ч на кипящей водяной бане для созревания осадка. Параллельно проводят осаждение не менее трех проб. [19]
Исследуемый раствор, содержащий Н2О2, в мерной колбе разбавляют дистиллированной водой до метки и тщательно перемешивают. Аликвотную часть анализируемого раствора переносят пипеткой в коническую колбу для титрования, добавляют 10 мл 2 ( моль-экв) / л раствора H2SO4 и титруют стандартным раствором КМп04 до появления бледно-розовой окраски, не исчезающей 1 мин. [20]
Исследуемый раствор, содержащий ионы SO2 -, разбавляют в мерной колбе дистиллированной водой до метки и тщательно перемешивают. Аликвотную часть анализируемого раствора переносят пипеткой в коническую колбу для титрования, добавляют фиксированный заведомо избыточный объем стандартного раствора иода, колбу накрывают часовым стеклом, содержимое перемешивают, дают постоять 5 - 10 мин в темном месте, пока не завершится реакция. [21]
Полученный раствор охлаждают, переносят в мерную холбу емкостью 100 мл, доводят водой до метки и тщательно перемешивают. Затем раствор доводят водой до метки и опять перемешивают. Анализируемые растворы переносят в цилиндр в объеме 25 мл и сравнивают окраску со шкалой стандартных растворов. [22]
В колбу прибора для определения ХПК ( см.; разд. Одновременно проводят холостое определение, взяв для него 25 мл дважды перегнанной ( с добавлением перманганата в колбу для кипячения) воды. По охлаждении анализируемый раствор переносят в мерную колбу вместимостью 200 мл, стенки колбы при - бора обмывают дважды перегнанной водой. Промывную - воду сливают в колбу и доводят той же водой анализируемый раствор до метки. Нейтрализованный раствор нагревают до кипения, вносят 0 1 г прокаленной окиси магния и на гревают 20 мин при слабом кипении. Дают осадку собраться на дне стакана и фильтруют раствор через плотный фильтр, перенося осадок на фильтр к концу фильтрования. Осадок на фильтре промывают горячей водой до получения бесцветного фильтрата. Воронку с фильтром помещают на маленькую коническую колбу, в фильтре делают отверстие и через него смывают осадок горячей водой в колбу. Фильтр и стакан хорошо промывают горячей водой, собирая промывные; воды в ту же колбу и кипятят, содержимое колбы до полного растворения осадка. [23]
 |
Схема автоматизированной хроматогра-фической системы. [24] |
Разделение проводится следующим образом. Заранее подготовленные колонки закрепляют в держателе и соединяют трубками из тефлона друг с другом и с системой насосов. В каждый цилиндр насоса вводится необходимое количество соответствующего элюента. Анализируемый раствор переносят в начало серии колонок и включают двигатель. [25]
Страницы: 1 2