Анализируемый раствор - хлорид
Cтраница 1
Анализируемый раствор хлоридов нейтрализуют аммиаком до-слабого помутнения, которое уничтожают добавлением нескольких капель разбавленной НС1, затем разбавляют водой примерно до 150 мл, прибавляют 15 г NEUCl и небольшое количество бумажной массы, нагревают до кипения и медленно ( при помешивании) прибавляют 20 % - ный раствор пиридина до перехода окраски метилрота в желтую плюс еще 10 - 15 мл. При этом гидроокись индия, выделившаяся первоначально в виде аморфных хлопьев, переходит в плотный мелкозернистый оеадок. Раствор фильтруют горячим; это особенно важно в присутствии цинка и кадмия, образующих малорастворимые при обычной температуре пиридино-во-хлоридные комплексы. Осадок промывают горячим 3 % - ным раствором NtUCl, содержащим небольшое количество пиридина, растворяют в горячей разбавленной НС1, и повторяют осаждение индия, как указано выше. В фильтрате находятся Mn, Co, Ni, Cu, Cd, Zn, Са, Sr, Ba, Mg, К и Na. Метод дает хорошие результаты при отделении 0 05 г InsOa от примерно 0 1 г окиси каждого из перечисленных металлов. [1]
Анализируемый раствор хлоридов помещают в стакан емкостью 100 мл, прибавляют хлорную кислоту в количестве, в 2 - 3 раза превышающем теоретически требуемое для превращения всех присутствующих в растворе катионов в их перхлораты, и выпаривают почти досуха при температуре ниже 350 С. Должны появиться белые пары, указывающие на наличие избытка хлорной кислоты. Охлаждают, растворяют остаток в 2 - 3 мл воды и повторяют выпаривание. Снова охлаждают, приливают 10 - 20 мл смеси равных частей бутилового спирта и этилацетата для растворения перхлората натрия и декантируют Прозрачную жидкость через стеклянный фильтрующий тигель, промывая остаток 2 - 3 раза декантацией порциями по 3 - 5 мл указанной смеси. В остатке еще остается очень небольшое количество перхлората натрия. Его растворяют в очень малом объеме воды, выпаривают раствор досуха и снова прибавляют смесь бутанола с этилацетатом. Затем фильтруют, перенося осадок в фильтрующий тигель, и медленно промывают его 10 раз порциями по 1 мл указанной смеси. Стеклянный тигель с осадком сначала нагревают 20 - 30 мин при 110 С, потом переносят его в электрическую печь, где нагревают еще около 20 мин при 300 С. [2]
К анализируемому раствору хлорида прибавляют в избытке титрованный раствор нитрата серебра и от-титровывают этот избыток обратно титрованным раствором роданида. Этот метод имеет определенное преимущество по сравнению с методом Мора в том, что он может применяться для титрования кислых растворов. Однако для получения точных результатов следует строго соблюдать требуемые условия определения. [3]
К анализируемому раствору хлорида олова ( IV) добавляют 10 мл концентрированной соляной кислоты и разбавляют до 200 мл. По каплям, постоянно помешивая, добавляют 5 мл 1 % - ного раствора Л - бензоил-и-фенилгидроксиламина в этаноле на каждые 10 мг олова плюс 8 мл избытка. Ставят на ледяную баню по меньшей мере на 4 ч, затем фильтруют и промывают небольшим количеством ледяной воды. [4]
К капле анализируемого раствора хлоридов щелочных металлов в микропробирке прибавляют 2 капли раствора феррипериодата калия и нагревают на кипящей водяной бане в течение 20 сек. Появление белого осадка свидетельствует о присутствии лития. В аналогичных условиях выполняют холостой опыт. Способ приготовления раствора феррипериодата калия: 2 г перио-дата калия растворяют в 10 мл 2 N раствора КОН и разбавляют водой до 50 мл. Прибавляют 3 мл 10 % - ного раствора хлорида железа ( III) и разбавляют до 100 мл 2 N КОН. [5]
Присутствие в анализируемом растворе хлоридов или бромидов не мешает определению иода указанным способом. [6]
К 10 мл анализируемого раствора хлорида прибавляют 2 капли раствора индикатора и титруют раствором нитрата серебра. Примерно за 0 5 % до точки эквивалентности осадок коагулирует. Тогда продолжают титровать по каплям, пока цвет осадка внезапно не перейдет в красный. [7]
Точно отмеренный объем анализируемого раствора хлорида бария помещают в ячейку для титрования. [8]
На бумагу наносят 0 01 мл анализируемого раствора хлоридов металлов и высушивают. Хроматографирование производят в течение 16 - 18 час. За это время фронт растворителя перемещается на 45 - 50 см. После высушивания хроматограммы проявляют пятна бериллия 5 % - ным раствором 8-оксихинолина в смеси метанола, СНС13 и воды ( рН 9 4) и сравнивают флуоресценцию в ультрафиолетовом свете со стандартами, содержащими 0 1 - 10 ммоля Be на полоске бумаги. [9]
 |
Кривая кондукто-метрического титрования раствора нитрата серебра раствором хлорида калия. [10] |
Для выполнения анализа точно измеренный объем анализируемого раствора хлорида бария помещают в ячейку для титрования. [11]
На бумагу наносят 0 01 мл анализируемого раствора хлоридов металлов и высушивают. Хроматографирование производят в течение 16 - 18 час. За это время фронт растворителя перемещается на 45 - 50 см. После высушивания хроматограммы проявляют пятна бериллия 5 % - ным раствором 8-оксихинолина в смеси метанола, СНСЦ и воды ( рН 9 4) и сравнивают флуоресценцию в ультрафиолетовом свете со стандартами, содержащими 0 1 - 10 ммоля Be на полоске бумаги. [12]
Анализ выполняют следующим образом: точно отмеренный объем анализируемого раствора хлорида бария помещают в ячейку для титрования. [13]
Перед выполнением анализа на нитрат необходимо установить содержание в анализируемом растворе хлорида, нитрита и органического вещества. Влияние каждого из мешающих определению веществ следует устранить, как описано на стр. [14]
В стакан для потенциометриче-ского титрования, снабженный мешалкой, переносят отмеренный пипеткой объем анализируемого раствора хлорида натрия. Серебряный электрод укрепляют таким образом, чтобы он был погружен в анализируемый раствор. [15]
Страницы: 1 2