Cтраница 1
Солянокислый анализируемый раствор помещают в колбу В. На каждый миллилитр раствора прибавляют по 1 г безводного хлорида кальция, чтобы удержать воду. В колбе Л находится метиловый спирт, который и перегоняют. Когда около 25 мл спирта сконденсируется в колбе В, начинают нагревать эту колбу на водяной бане так, чтобы при нагревании обеих колб объем жидкости в колбе В держался на одном уровне. Собирают в приемнике С около 100 мл конденсата из холодильника, меняют приемник на другой такой же и собирают еще 100 мл жидкости. [1]
Солянокислый анализируемый раствор помещают в колбу В. [2]
Солянокислый анализируемый раствор помещают в колбу В. На каждый миллилитр раствора прибавляют по 1 г безводного хлорида кальция, чтобы удержать воду. В колбе Л находится метиловый спирт, который и перегоняют. Когда около 25 мл спирта сконденсируется в колбе В, начинают нагревать эту колбу на водяной бане так, чтобы при нагревании обеих колб объем жидкости в колбе В держался на одном уровне. Собирают в приемнике С около 100 мл конденсата из холодильника, меняют приемник на другой такой же и собирают еще 100 мл жидкости. [3]
К солянокислому анализируемому раствору объемом - 25 мл добавляют 5 М раствор NaOH до рН 1 - 2 5 мл цитратного буферного раствора с рН 2 5, 2 мл 1 % - ного раствора а а - фурнлдиоксима в эт. Получаемое желтого цвета ВКС экстрагируют двумя порциями по 10 мл хлф. Экстракты собирают в мерную колбу вместимостью 25 мл, доливают до метки хлф. Измеряют ОП при 380 нм относительно экстракта холостого опыта. [4]
Отбирают аликвотную часть солянокислого анализируемого раствора, содержащую до 100 мкг / 5 мл родия и не более 5-кратного весового избытка иридия. Затем приливают 15 мл буферного раствора срН5 - 7и10млБ - 10 - 3 М вцетоно-водного раствора реагента. После перемешивания раствор нагревают в термостате при 100 С в течение 90 мин. Охлаждают и экстрагируют 10 мл бутанола. [5]
К азотнокислому или солянокислому анализируемому раствору прибавляют 3 мл 10 % - ного раствора чистой ортофосфорной кислоты и разбавляют кипящей водой до 200 мл. К кипящему раствору при непрерывном перемешивании прибавляют по каплям достаточное количество кипящего 10 % - ного раствора двух - или трехзамещенного фосфата натрия. При этом нужно следить за тем, чтобы раствор не стал щелочным или нейтральным по розоловой кислоте. Раствор с осадком кипятят некоторое время, дают осадку осесть и раствор декантируют через тигель Гуча. К фильтрату прибавляют еще столько фосфата натрия, чтобы он стал почти нейтральным. При появлении мути раствор снова нагревают до кипения и затем декантируют. Осадок - дважды промывают декантацией кипящим раствором, содержащим 1 г нитрата аммония и 4 капли концентрированной азотной кислоты в 200 мл воды, переносят осадок в тигель, причем его промывают еще раз или два, высушивают при 120, прокаливают 5 - 10 мин. В фильтрате остаются медь, кадмий, ртуть и серебро. [6]
Для определения железа и меди в медных рудах, концентратах и других материалах [6] к солянокислому анализируемому раствору прибавляют избыток раствора СгСЬ и затем титруют потенциометрически раствором бихромата. При этом сначала окисляется избыток СгСЬ, затем металлическая медь до одновалентного состояния, затем одновалентная медь до двухвалентного состояния и затем двухвалентное железо до трехвалентного. Окончанию каждого процесса соответствует ясный скачок потенциала. Метод дает удовлетворительные результаты. [7]
Гексацианоферратный метод заключается в образовании нерастворимого гексацианоферрата ( II) калия и цинка K2Zn3 [ Fe ( CNe) ] 2 при титровании солянокислого анализируемого раствора, содержащего цинк и хлорид аммония, титрованным раствором гексацианоферрата ( II) калия. Конечную точку титрования можно определять потенциометрически или при помощи внутреннего или внешнего индикатора. Так как метод этот дает точные результаты только в опытных руках, то его нельзя рекомендовать ни в качестве арбитражного метода, ни даже для обычных анализов, если аналитик не освоился хорошо со всеми предосторожностями, которые следует соблюдать. [8]
Гексацианоферратный метод заключается в образовании нерастворимого гексацианоферрата ( II) калия и цинка K2Zn3 [ Fe ( CN) 6 ] 2 при титровании солянокислого анализируемого раствора, содержащего цинк и хлорид аммония, титрованным раствором гексацианоферрата ( II) калия. Конечную точку титрования можно определять потенциометрически или при помощи внутреннего или внешнего индикатора. Так как метод этот дает точные результаты только в опытных руках, то его нельзя рекомендовать ни в качестве арбитражного метода, ни даже для обычных анализов, если аналитик не освоился хорошо со всеми предосторожностями, которые следует соблюдать. [9]
Разработаны методы разделения элементов с применением сильноосновных анионитов. Например, индий можно успешно отделить от алюминия, железа и мышьяка, пропуская солянокислый анализируемый раствор через колонку с сильноосновным анионитом. [10]
Определение полуторных окислов и двуокиси титана. Для их определения используют фильтрат, полученный после отделения кремневой кислоты. В присутствии кремневой кислоты определение полуторных окислов не проводят, так как кремневая кислота мешает их количественному определению. К солянокислому анализируемому раствору сначала приливают азотную кислоту для перевода железа ( II) в железо ( III), затем осаждают Fe и А1 аммиаком. [11]