Cтраница 2
Прибор ( рис. 108) укомплектован стандартными круг-лодонными колбами / и грушевидными сосудами 2, в которые помещают жидкость, предназначенную для высушивания. Жидкость предварительно замораживают в холодильных ваннах так, чтобы тонкий слой замерзшего раствора распределился по стенкам колбы. [16]
Схема прибора для получения трисилана. [17] |
В колбу / помещают мешалку, покрытую тефлоном. В этой колбе лри закрытом кране 4 замораживают жидким азотом раствор 7 55 г SisClg в 65 мл ди-н-бутилового эфира, свежеперегнанного над Na. Открыв краны 6 к 4, вакуумируют систему до остаточного давления 1 мм рт. ст.; потом кран 6 закрывают, и замерзший раствор в колбе 1 размораживается. Цикл замораживание - вакуумирование - размораживание повторяют дважды для того, чтобы хорошо дегазировать эфирный раствор. [18]
Аппаратура была почти целиком размещена в низкотемпературной холодильной установке и не требовала особого внимания в процессе выполнения большинства операций. Сущность метода заключается в следующем: смесь дп-астереоизомеров ( или энантиоморфных форм в оптически активной среде) растворяется с неодинаковыми скоростями в расплавленной зоне, которая движется вдоль колонки замерзшего раствора. Вследствие этого расплавленная зона обогащается веществами, которые наиболее быстро переходят в расплав. В результате один конец колонки с замерзшим растворителем обогащается одними веществами, другой конец - другими. [19]
При кладке в зимнее время кирпич и бутовый камень должны быть сухими и чистыми. Обледеневшие каменные ма -, териалы в кладку не допускаются; их предварительно оттаивают и просушивают. Раствор подают на рабочее место в утепленных ящиках. В замерзший раствор нельзя добавлять ( горячую воду; необходимо такой раствор оттаять и переработать. [20]