Cтраница 1
Растворение мышьяка производится при подогреве глухим паром, для чего в аппарате уложены паровые змеевики. [1]
Весь процесс приготовления рабочего раствора сводится по существу к растворению мышьяка в растворе соды. Дальнейшее так называемое созревание раствора происходит само по себе непосредственно в процессе газоочистки, при контакте раствора с сероводородом очищаемого газа в скрубберах и с кислородом воздуха в регенераторах. [2]
При обычных температурах источника в галлии растворяется 2 25 % мышьяка. Как уже отмечалось, в начале процесса из-за растворения мышьяка возникает его дефицит в газовой фазе. Структура растущих пленок ухудшается. [3]
Поглотительный раствор, благодаря растворенным солям мышьяка, весьма ядовит. Поэтому обслуживающий персонал должен принимать специальные меры предосторожности, особенно необходимые при растворении мышьяка и приготовлении раствора: Поглотительный раствор не может быть выпущен из системы до тех пор, пока из него полностью не осажден мышьяк. [4]
Хорошее совпадение экспериментальных и расчетных величин доказывает, что насыщенный мышьяком галлий действительно может служить генератором газовой фазы постоянного состава. Более медленная скорость травления в период насыщения является кажущейся, так как часть стравливаемого галлия компенсируется растворением мышьяка. [5]
Затем смесь охлаждают, обмывают стекло и стенки колбы водой из промывалки и отфильтровывают осадок через трубочку с мацерированной бумагой или асбестом ( см. рис. 34, 2, стр. Стенки колбы и осадок промывают 3 раза разбавленной ( 1: 3) соляной кислотой, к которой прибавлено немного гипофосфита натрия, затем промывают 3 раза раствором хлорида аммония и, наконец, 2 раза водой. Отъединяют трубочку от фильтровального прибора и прибавляют из бюретки в колбу столько раствора иода, чтобы после растворения мышьяка оставался избыток его. Выдувают в колбу с раствором иода из трубочки мацерированную бумагу с приставшими к ней частицами мышьяка и перемешивают до полного растворения всех темных частиц. Промывают трубочку и стенки колбы небольшим количеством воды из промывалки, прибавляют 0 1 г бикарбоната натрия и титруют раствором мышьяковистой кислоты. В конце титрования, когда жидкость примет слабо-желтую окраску, прибавляют 10 капель крахмала и продолжают титрование до обесцвечивания синей окраски. [6]
К фильтрату после отделения Se и Те прибавляют равный объем НС1 ( уд. Осадок элементного мышьяка отфильтровывают на стеклянный фильтрующий тигель, промывают горячей водой и переносят вместе с тиглем в колбу для титрования. Приливают 20 - 30 мл 0 05 N раствора К2Сг207, 50 - 60 мл H2S04 ( 1: 10) и перемешивают до растворения мышьяка. [7]
Отмеривают 50 мл анализируемой кислоты и помещают в стакан, емкостью 125 мл. Наиболее выгодно, чтобы крепость кислоты была 20 - 22 Ве; если кислота значительно слабее, то ее необходимо привести к указанной крепости прибавлением чистой серной кислоты 45 Ве, иначе будет иметь, место ошибка от растворения йодистого мышьяка в разбавленной кислоте. Далее прибавляют постепенно при помешивании 5 мл 30 % - ного раствора йодистого калия и примерно через минуту, фильтруют, пропуская все через воронку, в которую вложено немного хлопчатой или стеклянной ваты. При очень малом количестве осадка вату укладывают плотнее, чтобы избежать прохождения через нее осадка. К фильтрату прибавляют несколько капель раствора KJ, чтобы убедиться, что весь мышьяк осажден. Как только вся жидкость стечет с фильтра, споласкивают стакан, в котором находился осадок, несколькими мл концентрированной соляной кислоты, содержащей 10 / 0 30 / 0-ного раствора йодистого калия, и выливают это на фильтр. Затем помещают воронку с осадком в эрленмейеровскую колбу емкостью приблизительно на 300 мл, а потом прибавляют воды в стакан, в котором велось осаждение, чтобы растворить приставшие к стенкам частицы трехиодистого мышьяка. [8]
Эти элементы в свободном виде получают восстановлением их окислов водородом или углем. Они легко переходят в стабильные формы, а желтая сурьма устойчива только при очень низких температурах. Желтая форма висмута не известна. Эти металлы горят на воздухе при нагревании, образуя окислы; они реагируют непосредственно и быстро с галогенами и некоторыми другими неметаллами. Они образуют сплавы с другими металлами. С разбавленными растворами неокисляющих кислот они не реагируют. При растворении мышьяка в азотной кислоте образуется мышьяковая кислота, при растворении сурьмы - трехокись, а висмут растворяется с образованием нитрата. [9]