Фракционное растворение
Cтраница 2
Одним из существенных преимуществ фракционного растворения перед дробным осаждением является относительная легкость предотвращения окисления полимера в процессе эксперимента. После сбора фракций их фильтруют, высушивают и характеризуют. Общее время опыта обоих методов сравнимо, но продолжительность выдержки образцов при повышенных температурах, когда возникает максимальная опасность окислительной деструкции, в методе дробного осаждения больше. [16]
 |
Дифференциальные кривые распределения по степени полимеризации для некоторых целлюлоз ( по Трайберу, Гарланду и Берквисту. [17] |
Значительно реже применяют метод фракционного растворения. Среди других методов определения фракционного состава 41 следует указать турби-диметрическое титрование, по реологическим кривым течения, а также уль-трацентрифугальный. Однако эти методы являются приближенными и еще недостаточно опробованы. [18]
Одним из существенных преимуществ фракционного растворения перед дробным осаждением является относительная легкость предотвращения окисления полимера в процессе эксперимента. После дбора фракций их фильтруют, высушивают и характеризуют. Общее время опыта обоих методов сравнимо, но продолжительность выдержки образцов при повышенных температурах, когда возникает максимальная опасность окислительной деструкции, в методе дробного осаждения больше. [19]
Наряду с использованием методов фракционного растворения и осаждения в последние годы опубликован ряд статей, в которых для фракционирования целлюлозы и ее эфиров использован метод гель-фильтрации. Следует, однако, отметить, что опубликованные данные не позволяют сделать вывод о характере всей кривой МБР. Метод гель-фильтрации представляет собой пока лишь метод частичного фракционирования целлюлозы или нитрата целлюлозы. [20]
 |
Колонка для фракционного растворения 17. [21] |
Десро и Шпигелем21 метод фракционного растворения, в котором полиэтилен наносят на целлито - BVIO насадку, а фракционирование осуществляется вымыванием фракции толуолом при последовательном ступенчатом повышении температуры. Безусловно, температуры вымывания толуолом были ниже точки плавления полиэтилена, а результаты фракционирования весьма посредственными. [22]
Одним из существенных преимуществ фракционного растворения перед дробным осаждением является относительная легкость предотвращения окисления полимера в процессе эксперимента. После сбора фракций их фильтруют, высушивают и характеризуют. Общее время опыта обоих методов сравнимо, но продолжительность выдержки образцов при повышенных температурах, когда возникает максимальная опасность окислительной деструкции, в методе дробного осаждения больше. [23]
Наряду с использованием методов фракционного растворения и осаждения в последние годы опубликован ряд статей, в которых для фракционирования целлюлозы и ее эфиров использован метод гель-фильтрации. Следует, однако, отметить, что опубликованные данные не позволяют сделать вывод о характере всей кривой МБР. Метод гель-фильтрации представляет собой пока лишь метод частичного фракционирования целлюлозы или нитрата целлюлозы. [24]
 |
Колонка для фракционного рас. [25] |
Десро и Шпигелем21 метод фракционного растворения, в котором полиэтилен наносят на целлито-вую насадку, а фракционирование осуществляется вымыванием фракции толуолом при последовательном ступенчатом повышении температуры. [26]
Преимущества колоночного процесса перед обычным фракционным растворением состоят в следующем: поверхность соприкосновения между осажденным материалом и растворителем в этом случае больше и меньше возможностей образования оболочки из нерастворимого соединения, внутри которой содержится более растворимое вещество. [27]
Необходимо заметить, что к результатам фракционного растворения следует относиться критически и обязательно учитывать при этом все факторы, влияние которых может сказаться. [28]
Как видно из рассмотрения различных методов фракционного растворения, поиски путей повышения эффективности этих методов фактически привели к применению принципов хроматографического адсорбционного анализа, что особенно ярко выражено в методике Бэкера и Виль-ямса [91], хотя авторы применили инертную насадку колонки. В дальнейшем были сделаны попытки применять различные активные носители, однако вопрос о целесообразности их применения для фракционирования полимеров неясен. В цитируемых ниже работах не проведено тщательного изучения возможных изменений, строения полимера под влиянием активного адсорбента. С другой стороны ни в одной работе с применением активных адсорбентов не получены особо интересные результаты. Тем не менее эти работы представляют большой методический интерес, в особенности микрометод, позволяющий работать с весьма малыми количествами полимера. [29]
Возможность проведения этого анализа обычно применяемыми методами фракционного растворения или осаждения затрудняется различной растворимостью кристаллической и аморфной фракций. Поэтому при изучении полидисперсности полипропилена; а также и других стереорегулярных полимеров необходимо раздельно определять полидисперсность аморфной и кристаллической фракций. [30]
Страницы: 1 2 3 4