Cтраница 2
Для растворения твердого вещества - порошка, мелких кристаллов или части полученного осадка - его вводят микро-шпателем в коническую пробирку. Если растворение происходит без нагревания, добавляют 5 - 10 капель дистиллированной воды ( или другого растворителя) и встряхивают пробирку ила размешивают стеклянной палочкой до полного растворения твердого вещества. Если для растворения твердого вещества требуется длительное нагревание, операцию проводят в фарфоровой чашечке или тигле. [16]
Для растворения твердого вещества - порошка, мелких кри - сталлов или части полученного осадка - его вводят микрошпате-лем в коническую пробирку. Если растворение происходит без нагревания, добавляют 5 - 10 капель дистиллированной воды ( или другого растворителя) и встряхивают пробирку или размешивают стеклянной палочкой до полного растворения твердого вещества. Если для растворения твердого вещества требуется длительное нагревание, операцию проводят в фарфоровой чашечке или тигле. [17]
С, поскольку соответствующий стероид без 3 9а - окисного мостика не реагирует. Суспензию дибромида в ацетоне перемешивают, добавляют С.х. и раствор хромового ангидрида в 200 мл воды и путем охлаждения поддерживают температуру 25 - 28; еще в течение 2 час до полного растворения твердого вещества. [18]
Смесь 1 28 г брома, 4 г 5-гидантоинуксусной кислоты и 16 мл ледяной уксусной кислоты нагревают при встряхивании в запаянной ампуле при 100 в течение 1 5 часа. После охлаждения смеси выпавший в осадок продукт собирают и суспендируют в кипящей воде в течение 20 мин. К кипящей суспензии добавляют воды до полного растворения твердого вещества. [19]
В стальной эмалированный аппарат 5 с паровой рубашкой и механической мешалкой через водомер или мерник загружают воду, которую нагревают паром через рубашку аппарата до температуры 60 - 70 С. Смесь перемешивают до полного растворения твердых веществ. Полученный раствор охлаждают при перемешивании до температуры 20 - 30 С. Содержимое аппарата 2 перемешивают до полного растворения твердых веществ. [20]
Пробирку закрепите вертикально, вставьте в нее термометр и нагрейте на микрогорелке. Затем периодически нагревайте пробирку, поддерживая температуру на уровне 200 - 205 до тех пор, пока не прекратится выделение газов ( СО -) - С02) и пурпурная окраска раствора не перейдет в светло-желтую. В случае если пурпурная или красная окраска через 3 мин при 200 - 205 не исчезнет, добавьте небольшое количество предшественника дегидробензола и продолжайте нагревание до полного растворения твердого вещества. [21]
Для того чтобы газ выделялся равномерно, смесь время от времени подогревают. После разложения всего карбоната аммония ( исчезновение осадка) нагревание прекращают. Реакционная масса расслаивается; верхний водный слой-отделяют с помощью пипетки. Прибавляют к нижнему слою 3 5 мл свежеперегнанного бензальдегида и 3 г ( МН СОз, нагревают с обратным холодильником в течение 2 ч на паровой бане и оставляют на ночь при комнатной температуре. Затем прибавляют 30 мл метанола, нагревают до полного растворения твердого вещества и охлаждают раствор в ледяной бане. Отфильтровывают желтые кристаллы на воронке Бюхнера, промывают их на фильтре небольшим количеством холодного метанола и сушат в сушильном шкафу при 100 С. [22]
Для того чтобы газ выделялся равномерно, смесь время от времени подогревают. После разложения всего карбоната аммония ( исчезновение осадка) нагревание прекращают. Реакционная масса расслаивается; верхний водный слой-отделяют с помощью пипетки. Прибавляют к нижнему слою 3 5 мл свежеперегнанного бензальдегида и 3 г ( МН аСОз, нагревают с обратным холодильником в течение 2 ч на паровой бане и оставляют на ночь при комнатной температуре. Затем прибавляют 30 мл метанола, нагревают до полного растворения твердого вещества и охлаждают раствор в ледяной бане. Отфильтровывают желтые кристаллы на воронке Бюхнера, промывают их на фильтре небольшим количеством холодного метанола и сушат в сушильном шкафу при 100 С. [23]
В круглодонную колбу емкостью 200 мл помещают 4 г КОН и 25 мл этилового спирта. Раствор охлаждают и прибавляют 5 8 мл хлористого бензила ( хлористый бензил раздражает слизистые оболочки глаз и кожу; меры предосторожности см. стр. Затем осторожно нагревают смесь до начала кипения и отставляют горелку. По окончании бурной стадии реакции ( приблизительно через 15 мин) колбу помещают в горячую водяную баню и кипятят еще 20 мин. Реакционную смесь охлаждают в бане с холодной водой, прибавляют 50 мл ледяной воды и встряхивают до полного растворения твердого вещества. [24]