Cтраница 2
В этом случае ни алюминий, ни фторид не вступают в электродную реакцию. После превращения всего алюминия в труднорастворимый криолитный комплекс фторид связывает ионы Fe3 в комплекс, и диффузионный ток Fe3 исчезает, что указывает на конец титрования. Надо вводить поправку на количества фторида, реагирующего с Fe3 Для уменьшения растворимости криолита предлагается титровать в растворе, содержащем 50 % этанола. Этот метод использован для определения алюминия в высоколегированных сплавах [493], в медных сплавах [439, 443], в хромитах [52], в глинах и шамотах [441, 442] с применением вращающегося платинового электрода. [16]
К анализируемому раствору прибавляют 20 мл ацетатного буферного раствора с рН 1 7 ( 50 мл IN раствора CH3COONa и 55 мл IN HC1 в 250 мл), вводят 1 мл. Нагревают до кипения к кипятят 1 - 2 мин. Горячий раствор титруют 0OLV раствором NaF до перехода малиновой окраски в бледно-желтую. При титровании необходимо вводить твердый NaCl до насыщения. Если анализируемый образец сплавляют с Na2CO3, т при нейтрализации плава соляной кислотой образуется достаточное количество - NaCl, необходимое для уменьшения растворимости криолита. [17]
К анализируемому раствору прибавляют 20 мл ацетатного буферного раствора с рН 1 7 ( 50 мл 1УУ раствора СН3СОО № и 55 мл ЬУ НС1 в 250 мл), вводят 1 мл 0 1 % - ного раствора аскорбиновой кислоты для восстановления Ре ( III) и 3 капли 0 1 % - ного раствора ксиленолозого оранжевого. Нагревают до кипения и кипятят 1 - 2 мин. Горячий раствор титруют О. При титровании необходимо вводить твердый № С1 до насыщения. Если анализируемый образец сплавляют с № 2СО3, то при нейтрализации плава соляной кислотой образуется достаточное количество № С1, необходимое для уменьшения растворимости криолита. [18]