Cтраница 1
Складчатый фильтр. [1] |
Затем горячий растворитель вносят небольшими порциями в обогреваемую на водяной бане и слегка встряхиваемую колбу 2 до полного растворения перекристаллизовываемого вещества в кипящем растворителе, Следует иметь в виду, что иногда в веществе присутствуют какие-либо нерастворимые примеси. Обычно неудачи при перекристаллизации бывают связаны с тем, что вводят слишком большое количество растворителя. [2]
Взаимодействия с растворителем вносят большой вклад в изменения интенсивностей полос валентных колебаний групп NH и ОН в дифениламине и а-нафтоле [201]; то же, по-видимому, относится и к другим полярным группам. [3]
В 200 мл растворителя вносят 25 г геля, интенсивно перемешивают 5 мин. [4]
Схема установки для получения тиокола. [5] |
Под тягой в пробирки с 1 - 2 см3 растворителей вносят 0 2 г тиокола и наблюдают его стойкость, отмечая через 15 - 20 мин в таблице: растворяется, набухает, - не изменяется. [6]
Под тягой в пробирки с 1 - 2 см3 растворителей вносят 0 2 г тиокола и наблюдают его стойкость, отмечая через 15 - 20 мин в таблице растворяется, набухает - не изменяется. [7]
В работах 82, 83 ] было показано, что основной вклад в свободную энергию системы полипептид - растворитель вносят взаимодействия с ближайшими молекулами растворителя. Грубо говоря, если d - диаметр молекулы воды, то при расстояниях между рассматриваемой парой атомов rd / o ( / о - сумма их ван-дер-ваальсовых радиусов) молекулы воды вытесняются и вклад в свободную энергию становится равным нулю. С другой стороны, если мы будем сближать один атом с другим, то он вытеснит определенное количество молекул растворителя, пропорциональное объему этого атома U, но если расстояние станет меньше d r0, то количество вытесняемого растворителя практически не увеличится. Такого рода рассуждения привели Гибсона и Шерага [18] к поиску аналитических выражений для энергии гидратации. [8]
В стеклянный стаканчик емкостью 100 мл наливают 50 мл смеси растворителей, охлажденной до 3 - 5 С; затем в смесь растворителей вносят навеску 0 4 - 0 6 г испытуемой полиэфирной шпатлевки, которую берут из стеклянного стаканчика емкостью 50 мл с резиновой пробкой и стеклянной палочкой, проходящей через отверстие пробки взвешивая ее по разности с точностью до 0 0002 г. После внесения навески шпатлевки в смесь растворителей столик титровального стенда поднимают в верхнее положение, включают мешалку и перемешивают в течение 3 - 5 мин. Наполнители находятся в растворе во взвешенном состоянии. [9]
Для определения выделяющейся углекислоты используют тот же самый гравиметрический метод, который был описан выше ( стр. Взвешенные количества кислоты и основания и отмеренный пипеткой растворитель вносят в круглодонную колбочку на 30 мл, которую помещают в водяной термостат. [10]
Отклонения от прямой отмечаются для гидроксиль-ной и карбоксильной групп, введение которых приводит к сильной ассоциации и сравнительно низкой эффективности разделяющих агентов. Отклонение в противоположную сторону наблюдается для фтора, введение которого должно сопровождаться увеличением эффективности растворителей в процессах разделения углеводородов. Низкий вклад в силовые поля молекул растворителей вносят также гетероатомы О ( 3 47 Дж / м2) и N ( 2 01 Дж / м2) [151] при значительном - / - эффекте и группы, содержащие карбонильный фрагмент СО. [12]
Экспериментальное оформление синтеза в случае внутримолекулярных реакций и конденсаций [1 1] примерно одинаково. Реакцию проводят при интенсивном перемешивании в большом объеме растворителя. Реагенты добавляют очень малыми порциями для поддержания минимальной их концентрации в растворе. При проведении внутримолекулярных конденсаций нециклическое исходное соединение добавляется к раствору вещества, вызывающего или ускор ющего циклизацию. При проведении конденсаций [1 1] в энергично перемешиваемый растворитель вносят оба конденсируемых реагента. Для предотвращения побочных процессов важно, чтобы в реакционном растворе поддерживались равные п малые концентрации обоих исходных веществ. [13]
Условия реакции окисления при определении вторичных спиртов. [14] |
В восемь колб Эрленмейера емкостью 250 мл приливают пипеткой по 15 0 мл раствора бихромата калия. Четыре колбы предназначаются для проведения холостых опытов. В остальные колбы вносят пробы, содержащие от 2 0 до 3 0 мэкв анализируемого спирта. Если отбирают аликвотную часть раствора пробы, равный объем растворителя вносят в холостые пробы. Растворы спирта и холостую пробу выдерживают 30, 60, 90 и 120 мин соответственно. Затем прибавляют несколько миллилитров 1 % - ного раствора крахмала и продолжают титровать до исчезновения голубой окраски иодокрахмального комплекса. В конечной точке титрования раствор должен иметь лишь голубоватую окраску. Оптимальным временем окисления считают такое, в течение которого расход бихромата более не увеличивается по сравнению с результатами анализа предыдущей пробы. [15]