Cтраница 1
Нейтрализованный растворитель добавляют при размешивании к 100 мл гептанового раствора и смесь титруют 0 1 н спиртовым раствором КОН при температуре не выше 25 С. [1]
Образец монофункционального соединения растворяют в нейтрализованном растворителе так, чтобы на титрование пошло примерно 5 - 8 мл основания. [2]
В мерной колбе в 100 мл нейтрализованного растворителя растворяют 600 - 700 мг 2-фенилхинолин - 4-карбоновой кислоты. Можно также непосредственно в колбу для титрования взвесить 120 - 130 мг препарата; на титрование этого количества кислоты расходуется примерно 5 мл стандартного раствора. [3]
Анализируемое и стандартное вещество растворяют в одинаковых предварительно нейтрализованных растворителях в присутствии одного и того же индикатора. [4]
Навеску т полимера приблизительно 0 5 - 1 0 г растворяют в подходящем предварительно нейтрализованном растворителе в конической колбе вместимостью 250 мл, добавляют 5 - 7 капель фенолфталеина и титруют стандартным 0 5 М спиртовым раствором КОН до появления устойчивой розовой окраски. [5]
Взвешивают 150 - 250 мг дифе-нилгуанидина с точностью до 0 1 мг и растворяют при слабом нагревании в 20 - 30 мл предварительно нейтрализованного растворителя. При использовании уксусной кислоты добавляют 2 - 3 капли 0 1 % - ного кристаллического фиолетового и титруют из бюретки с ценой делений 0 05 - 0 01 мл до появления синей окраски ( см. гл. [6]
Высушенный полимер поступает на гомогенизацию, смешение с добавками, грануляцию и упаковку. Нейтрализованный растворитель регенерируется и возвращается в производственный цикл. [7]
Для приготовления стандартного раствора используют смеси растворителей четыреххлористый углерод - уксусная кислота или смеси четыреххлористый углерод - пропионовая кислота ( гл. Готовят раствор алкалоида, каждый миллилитр которого содержит около 0 005 мг-экв основания; для этого 15 мг алкалоида со средним молекулярным весом 300 растворяют в 10 мл нейтрализованного растворителя. [8]
Перед титрованием нейтрализуют содержащиеся в ацетоне кислые примеси по тимоловому синему. Затем в стакан с нейтрализованным растворителем переносят взятую на аналитических весах навеску бензойной кислоты приблизительно 0 05 - 0 06 г и титруют тем же раствором ( V), которым предварительно нейтрализовали растворитель. [9]
Перед титрованием нейтрализуют содержй-щиеся в ацетоне кислые примеси по тимоловому синему. Затем в стакан с нейтрализованным растворителем переносят взятую на аналитических весах навеску бензойной кислоты приблизительно 0 05 - 0 06 г и титруют тем же раствором ( V), которым предварительно нейтрализовали растворитель. [10]
После полного растворения смазки смесь продолжают кипятить еще 5 мин. Затем закрывают ватой верхний конец трубки холодильника и охлаждают смесь до комнатной температуры. В охлажденную колбу со смазкой и нейтрализованным растворителем добавляют еще 3 - 4 капли фенолфталеина и в случае, если содержимое не приобретет сразу розовую окраску, титруют его 0 1н спиртовым раствором едкого кали до появления слабо-розового окрашивания. Появление розового окрашивания в момент введения фенолфталеина показывает, что смазка не содержит свободных органических кислот, но содержит свободную щелочь. [11]
Установку титров оснований по бензойной кислоте проводят преимущественно методом отдельных навесок. Навеску бензойной кислоты - около 0 05 - 0 06 г, взятую с точностью до 0 0002 г, переносят в стакан для титрования, растворяют в соответствующем предварительно нейтрализованном растворителе ( который в дальнейшем используется для проведения определения) и титруют раствором основания потенциометрическим методом. При визуальном титровании рекомендуется использовать тимоловый синий ( переход окраски от желтой к синей) в среде диметилформамида, ацетона, метилэтилкетона или азофиолетовый ( переход окраски от оранжевой к голубой) в среде диметилформамида. [12]
Растворяющая способность уксусной кислоты и инертный характер четыреххлористого углерода дополняют друг друга и дают возможность получить большую резкость перехода окраски индикатора и большую крутизну скачка потенциала. Смешивают 0 9 мл 65 - 70 % - ной хлорной кислоты с 500 мл уксусной кислоты ( содержание воды в ней должно быть ниже 0 05 %) и 5 мл уксусного ангидрида, оставляют в хорошо закупоренной склянке на ночь, затем доливают 500 мл четыреххлористого углерода и переносят в бюретку с резервуаром. Чтобы определить титр раствора, растворяют точную навеску ( 90 - НО мг) дифенилгуанидина в предварительно нейтрализованном растворителе, доводят в мерной колбе объем раствора до 100 мл и титруют порциями этого раствора по 10 мл. Анализируемое вещество также должно быть, растворено в нейтрализованном растворе. [13]