Высушенный растворитель
Cтраница 1
Высушенный растворитель можно отбирать из циркуляционной аппаратуры по Шуппу и Мекке [10], где он постоянно перегоняется над сплавом калия с натрием. [1]
Применяют высушенный растворитель, не содержащий кислоты и спирта. [2]
Большее количество воды или использование плохо высушенного растворителя приводят к гидратации перфторизобутилена. [3]
Смешивают 3 255 г ( 16 5 ммоля) пента-метилсурьмы при 10 - 15 С с избытком охлажденного метилмеркаптана ( 83 ммоля); все операции проводят с исключением влаги в токе сухого азота с применением тщательно высушенных растворителей и приборов. [4]
Охлаждение до низкой температуры увеличивает для некоторых из пигментов это время задержки на два порядка ( с 8 - 10 - до 2 - 10 - 2 сек. Однако выраженной специфичности от рода тщательно высушенного растворителя не отмечается. Иная картина наблюдается, если в растворитель введены следы воды. В случае этанола и ацетона примесь воды укорачивает время возвращения пигмента в первоначальное состояние. Напротив, для пиридина, эфира и толуола при добавлении воды время задержки увеличивается. Это заставляет предполагать специфическое стабилизирующее влияние молекул воды на время жизни метастабильного состояния для пигментов, содержащих магний и цинк. Феофитин и фталоцианин без металла нечувствительны к присутствию воды. [5]
ReCls нагревают в течение 42 ч при 70 - 80 С с 16 мл ССЦ и 6 мл С2СЦ или с 10 - 20 мл С2СЦ в течение 6 - 24 ч при 120 - 140 С. Продукт реакции отфильтровывают в атмосфере сухого азота и промывают ССЦ; остаток оставляют под вакуумом на ночь для высушивания. Следует применять тщательно высушенные растворители. [6]
 |
Прибор Сокслета. [7] |
На результаты экстракции влияет содержание в анализируемом веществе влаги. Последняя извлекает из вещества дополнительно водорастворимые продукты, тем самым завышая результаты экстракции. Высушивание производят также для предотвращения окисления анализируемого вещества. С этой же целью применяют предварительно высушенный растворитель. [8]
 |
Разделение стероидов на силикагеле. [9] |
Из-за сильного влияния содержания воды в элюентах на хрома-тографическое разделение иногда адсорбционную хроматографию описывают как хроматографию с плохой воспроизводимостью. Такое же влияние, как и вода, оказывают все другие полярные примеси, даже если они присутствуют в элюенте только в виде следов. Например, к галогенуглеродам для стабилизации обычно добавляют небольшие количества ( 0 2 - 2 %) этанола. В качестве элюентов следует применять только очищенные и высушенные растворители. Предварительная очистка элюентов с помощью фильтрации через активные адсорбенты [9], позволяющая удалить все полярные загрязнения, могла бы стать стандартным методом в каждой хроматографиче-ской лаборатории. [10]
Кислотно-основной характер системы определяется типом заместителей R3 и R4: электроноакцепторные группы усиливают кислотность соли или основность соответствующего илида. В этих случаях для отрыва а-протона пригодны слабые основания, например карбонат калия. В более общем случае, когда заместителей, сильно повышающих кислотность, мало или они отсутствуют, используют, как правило, сильные щелочи: литий-органические соединения, амид натрия в жидком аммиаке, ал-коксиды щелочных металлов в гидроксильных растворителях или в диметилсульфоксиде либо димсильный анион в ДМСО. В то же время хорошо известно, что обычные фосфониевые илиды чувствительны и к воде, и к кислороду, поэтому стандартная методика требует применения тщательно высушенных растворителей и инертной атмосферы. Под действием воды происходит необратимый распад с образованием ал-килдифенилфосфина и бензола. [11]
Если необходим растворитель - более сильное основание Льюиса, наиболее широко используемой альтернативой диэти-ловому эфиру является ТГФ. Он, однако, имеет и некоторые недостатки. ТГФ намного легче атакуется литииорганическими соединениями, чем диэтиловый эфир; его точка замерзания лишь немного превышает температуру испарения диоксида углерода; он более гигроскопичен, чем диэтиловый эфир, и труднее поддается сушке. Процедура высушивания, которая, как было показано, является достаточной для ТГФ, включает перегонку над литииалюминиигидридом, литииорганическими соединениями ( или реактивами Гриньяра) либо бензофенонке-тилом. С точки зрения автора, ТГФ является предпочтительным. Две удобные установки показаны на рис. 2.1. При использовании такой установки важно, чтобы ТГФ не содержал слишком много влаги; предварительно он должен быть высушен, например, безводным сульфатом магния и натриевой проволокой. Высушенный растворитель помещают в колбу А вместе с бензофеноном. Добавляют натриевую или лучше калиевую стружку. Когда прекратится начальное выделение пузырьков, колбу начинают нагревать, пары ТГФ конденсируются и возвращаются в колбу А через трехходовой кран В. Когда ТГФ высушен, появляется интенсивная ярко-синяя окраска бензофенонкетила, а оставшиеся кусочки натрия или калия должны иметь блестящую поверхность. Затем кран В закрывают и сухой ТГФ собирается в емкости С. Когда емкость С заполняется, конденсат переливается и возвращается в колбу А. Второе выпускное отверстие крана В соединено с установкой для проведения реакции, куда можно перенести необходимый объем ТГФ. В другом варианте малые объемы сухого ТГФ отбирают шприцем через специальную пробку. [12]
Страницы: 1