Сконденсировавшийся растворитель

Cтраница 2

Прибор для определения воды по Дину и Старку. [16]

Колбу с раствором продукта нагревают небольшим пламенем горелки и начинают отгонять растворитель вместе с водой. Отгонку ведут с такой скоростью, чтобы из холодильника в ловушку падало не более 2 - 4 капель / с. Перегонку прекращают, как только объем воды в приемнике-ловушке перестанет увеличиваться, а верхний слой растворителя станет совершенно прозрачным. Если в конце перегонки в трубке холодильника остались капли воды, то их смывают в приемник сконденсировавшимся растворителем, для чего несколько усиливают кипение смеси. [17]

Колбу с раствором продукта нагревают небольшим пламенем горелки и начинают отгонять растворитель вместе с водой. Отгонку ведут с такой скоростью, чтобы из холодильника в ловушку падало не более 2 - 4 капель / с. По мере перегонки смеси вода накапливается на дне приемника, а растворитель по отводной трубке стекает обратно в колбу. Перегонку прекращают, как только объем воды в приемнике-ловушке перестанет увеличиваться, а верхний слой растворителя станет совершенно прозрачным. Если в конце перегонки в трубке холодильника остались капли воды, то их смывают в приемник сконденсировавшимся растворителем, для чего несколько усиливают кипение смеси. [18]

Прибавляют в колбу отмеренные цилиндром 100 мл обезвоженного и профильтрованного растворителя, тщательно перемешивают содержимое колбы и бросают в нее несколько кусочков неглазуровавного фаянса или пемзы или несколько капилляров. В этом случае отмеривают цилиндром 100 мл масла, выливают его в колбу и, не промывая цилиндр, отмеривают им 100 мл растворителя. Если масло содержит более 10 % воды, навеску берут с таким расчетом, чтобы из нее отгонялось не более 10 мл воды. Колбу при помощи корковой пробки плотно присоединяют к отводной трубке чистого и сухого приемника так, чтобы кососрезаяный конец этой трубки выступал в колбу на 15 - 20 мм. К приемнику сверху присоединяют, тоже на корковой пробке, прочищенный ватой холодильник так, чтобы нижний край кососрезан-ного конца трубки холодильника приходился против середины отводной трубки. Корковые пробки заливают коллодиумом во избежание пропуска пара. При значительном различии температур помещения и воды, поступающей в холодильник, верхний конец трубки холодильника следует закрывать ватой во избежание конденсации атмосферной влаги внутри трубки холодильника. Колбу нагревают небольшим пламенем и ведут перегонку так, чтобы из кососрезанного - конца трубки холодильника в приемник-ловушку падали две - четыре капли в секунду. При пользовании электронагревателем скорость перегонки регулируют реостатом. Если к концу перегонки в трубке холодильника задерживаются капли воды, то их смывают в приемник-ловушку сконденсировавшимся растворителем, увеличив для этого на непродолжительное время интенсивность кипячения, или сталкивают их стеклянной палочкой с [ резиновым наконечником. Перегонку прекращают, как только объем воды в приемнике - ловушке перестанет увеличиваться и верхний слой растворителя станет совершенно прозрачным. Перегонка должна продолжаться не более 1 часа. Аппарат разбирают после того, как колба охладится. Если в приемнике-ловушке собралось небольшое количество воды ( до 0 3 мл) и растворитель мутен, то приемник-ловушку помещают на 20 - 30 мин. [19]

Страницы: 1 2