Расходы - газа-носителя
Cтраница 2
Практика показала, что численное значение kn - коэффициента, учитывающего степень деления паров пробы между колонкой и обводной линией, найденное соотнесением расходов газа-носителя, - несколько отличается от значения kn, найденного соотнесением площадей соответствующих пиков на хрома-тограммах. [16]
Во многих случаях загрязнение за счет жидкой фазы может составить десятые доли процента ( или более), так как поверхность сорбента большая, а расходы газа-носителя значительны. [17]
Детектор ДИП-1, шкала электрометра изменяется при выполнении разных этапов работы в пределах Ы0 - 9 - Ы0 - А. Расходы газа-носителя ( азота), водорода и воздуха изменяют в ходе выполнения работы в пределах: для газа-носителя 15 - 60, для водорода 15 - 60, для воздуха 150 - 600 мл / мин. [18]
Хроматограф с ионизационно-пламенным детектором, шкала электрометра изменяется при выполнении разных этапов работы в пределах 10 - 9 - 10 11 А. Расходы газа-носителя ( азота), водорода и воздуха изменяют в ходе выполнения работы в пределах: для газа-носителя 15 - 60, для водорода 15 - 60, для воздуха 150 - 600 мл / мин. [19]
Эксперимент может быть выполнен иначе. После установления рекомендованных расходов газа-носителя, водорода и воздуха, поджигания водорода, выведения пера на уровень 30 - 50 % ширины диаграммной ленты и воспроизведения устойчивой базовой линии фонового сигнала начинают снижать расход водорода не плавно и непрерывно, а порциями так, чтобы стрелка образцового манометра перемещалась каждый раз примерно на 2 - 3 деления. [20]
Эксперимент может быть выполнен иначе. После установления рекомендованных расходов газа-носителя, водорода и воздуха, поджигания водорода, выведения пера на уровень 30 - 50 % ширины диаграммной ленты и воспроизведения устойчивой базовой линии фонового сигнала начинают снижать расход водорода не плавно и непрерывно, а дискретно, так чтобы стрелка образцового манометра перемещалась каждый раз примерно на 2 - 3 деления. Так же как и при плавном изменении расхода водорода, перо самописца вначале должно двигаться влево, затем вправо и вновь влево. В ходе работы рекомендуется записывать прямо на диаграммной ленте против каждого нового уровня положения пера устанавливающееся давление водорода в линии, считываемое с образцового манометра. Сдвиги уровней фонового сигнала при изменении порциями скорости водорода, вначале значительные, при приближении к области оптимального расхода водорода начнут затухать. Соответственно следует уменьшать размер каждой последующей порции. [21]
В литературе чаще всего рекомендуется поддерживать расходы газа-носителя, водорода и воздуха в соотношении около 1: 1: 10, например 30: 30: 300 мл / мин соответственно. Однако эту рекомендацию следует рассматривать как ориентировочную. [22]
Для реализации предельной чувствительности ионизационных детектирующих систем при анализе примесей особенно важно, чтобы колонна не создавала дополнительного фона в детекторе. Если сорбент является источником большого фонового ионного тока, то из-за нестабильностей расходов газа-носителя и температуры колонны возрастают флуктуации ионного тока. [23]
Желательно, чтобы линия сброса имела температуру, равную или близкую температуре испарителя. В противном случае возможная конденсация паров высококипящих компонентов может привести к постепенному изменению соотношения расходов газа-носителя через колонку и линию сброса. [24]
Желательно, чтобы линия сброса имела температуру равную или близкую температуре испарителя. В противном случае возможная конденсация паров высококипящих компонентов может привести к постепенному изменению соотношения расходов газа-носителя через колонку и линию сброса вплоть до полной закупорки линии сброса. [25]
При работе с детектором постоянной скорости рекомбинации выбранная неподвижная жидкая фаза должна обладать возможно малой летучестью при температуре проведения анализа и возможно малым сродством к электрону. Продувка и тренировка колонок должна проводиться не менее 8 ч при максимально допустимой для данной фазы температуре. Рекомендуемые расходы газа-носителя ( азота особой чистоты): требуемый по условиям анализа расход через колонку и 140 - 150 см3 / мин газа-носителя на продувку детектора. Устанавливают необходимый для работы предел измерения электрометра и включают электрометр. Переключатель пределов измерения потенциометра КСП-4 устанавливают в положение 10 мВ и включают потенциометр. Включают клавишу компенсация электрометра и ручкой компенсации устанавливают указатель потенциометра на нужную отметку шкалы. [26]
БПГ-1Б формирует: два независимых потока газа-носителя с раздельной установкой расхода в диапазоне от 16 до 100 мл / мин, два идентичных потока водорода с общей установкой расхода в диапазоне от 10 до 70 мл / мин и два одинаковых потока воздуха с диапазоном расходов от 100 до 400 мл / мин. В одной из линий газа-носителя расход азота может перестраиваться на диапазон от 160 до 500 мл / мин для обеспечения работы с капиллярными колонками в режиме деления потока при введении пробы. Стабильность расходов газа-носителя находится на высоком уровне и вполне достаточна для работы как в изотермическом режиме, так и при программировании температуры колонок. Расходы газа-носителя и водорода, формируемые блоком, мало подвержены влиянию изменения окружающей температуры: 2 % на 10 С в рабочем диапазоне температур от 10 до 35 С. Столь же мало влияние изменения барометрического ( атмосферного) давления. [27]
Абсолютную величину введенной пробы знать необязательно, но важно, чтобы регистрируемые сигналы не выходили за пределы линейного диапазона каждого детектора. При использовании первого варианта газовой схемы необходимо вводить коэффициенты, учитывающие неравенство количеств веществ, попадающих в детекторы. Эти коэффициенты определяются отношением расходов газа-носителя через детекторы. [28]
Система подготовки газов предназначена для установки, стабилизации и измерения скорости потоков газа-носителя и газов, питающих некоторые детекторы ( ионизационно-пламенный, плотномер и др.), а также для очистки газов. Особенно важное значение имеют установка и стабилизация оптимального для данного анализа расхода газа-носителя, оказывающего непосредственное влияние на параметры удерживания и размеры пиков анализируемых веществ. Важно также исключить влияние колебаний расходов газа-носителя и дополнительных газов на чувствительность детекторов, чтобы не допустить связанного с этим неконтролируемого изменения параметров пиков. Кроме того, недостаточная стабильность газовых потоков часто является причиной неустойчивости нулевой линии, что затрудняет количественную обработку хрома-тограмм. [29]
 |
Принципиальная схема газового хроматографа. [30] |
Страницы: 1 2 3