Cтраница 2
Особенно трудно обеспечить точное определение микропримесей в твердом веществе. Расхождения результатов анализа одного и того же вещества, полученных в разных лабораториях, достигают иногда сотен и даже тысяч относительных процентов. Одна из причин - неоднородность распределения примесей в образце. Примеси нередко локализуются в местах, где кристаллическая решетка имеет дефекты, или между гранями кристаллов. Нелегко приготовить и соответствующие стандартные образцы. Помогает одновременное использование различных методов, многократный анализ одним и тем же методом и обработка результатов с применением методов математической статистики. Большую роль играет правильный отбор представительной пробы. Когда-то казалось, что теория пробоотбора разработана и отнюдь не сложна. [16]
В тех случаях, когда имели место расхождения результатов анализа, выполненных на упомянутых газоанализаторах, достоверными считались показания прибора ВТИ-3, что нельзя признать правильным, учитывая соображения, изложенные на стр. [17]
Одну из банок с пробой сдают на анализ в лабораторию, вторую хранят на складе проб на случай необходимости повторного анализа, а третью-до тех пор, пока данный материал не будет весь израсходован или до окончательного приема материала заводом-потребителем. Эта третья проба носит название арбитражной, и в случае расхождения результата анализа, произведенного заводом-потребителем, с результатами анализа завода-поставщика ее направляют для проверочного арбитражного анализа. Арбитром обычно является лаборатория какого-нибудь завода, находящегося в одном городе с заводом-потребителем. [18]
Арбитражные анализы по своему характеру являются контрольными анализами. Проводятся они третьей, незаинтересованной стороной при возникновении претензий потребителя к поставщику в результате расхождения результатов анализов, определяющих качество продукции. [19]
Химик часто пользуется данными анализа, чтобы установить, идентичны или нет два материала. В этом случае необходимо знать, обусловлено ли расхождение результатов анализа случайными ошибками обоих измерений или действительными различиями материалов. [20]
Оперативную проверку герметичности дозатора хроматографа проводят следующим образом. К дозатору подсоединяют баллон с поверочной смесью ( жидкой или газообразной), в хроматограф вводят пробу продукта и проводят ее анализ, полученный результат анализа ( по амплитудам и площадям отдельных пиков) сравнивают с результатом предыдущей проверки работы хроматографа. Совпадение результатов таких анализов, ( в пределах нормированной погрешности) указывает на удовлетворительное состояние дозатора, колонки и детектора. Расхождение результатов анализа свидетельствует о ненадежности работы указанных элементов. [21]
Как видно из приведенного описания, в конструкции колонки РК-7 приняты меры для уменьшения тепловой инерции, что обеспечивает возможность ее применения в режиме хроматермографии. Как оказалось, расхождение результатов анализов по соотношению между компонентами не превышает 0 5 % от шкалы. Учитывая, что в эту погрешность входит ошибка потенциометра ЭПП-09 и детектора, такую воспроизводимость можно считать вполне удовлетворительной. [22]
Бесспорным преимуществом используемой в ISO методической схемы аттестации методик химического анализа представляется совмещение аналитического и метрологического подхода; по нашему мнению, первому отдается предпочтение. Несмотря на длительность и трудоемкость межлабораторной аттестации, она не исключает всех вопросов практического применения методики. Тейлора, координатора по точным химическим измерениям и стандартизации в Центре аналитической химии NBS [ 861, хотя организации, издающие стандарты, тратят много времени и сил на совместную проверку подготовленных ими методик, часто возникают вопросы об обоснованности их использования в конкретных случаях. Несмотря на то, что обычно целью стандарта является точное описание алгоритма, при использовании даже подробно изложенной методики возможны различия в ее применении, в том числе значительные. Тейлор видит одну из причин межлабораторного расхождения результатов анализа. [23]
Наиболее широкое распространение получил классический метод определения состава битума, предложенный Мартсуссоном. В настоящее время он применяется в несколько видоизмененном и упрощенном виде. По этому методу асфальтены из битума осаждаются пет-ролейным эфиром, а для разделения масел и смол используется их различная способность сорбироваться силикагелем. Разделение проводится в аппарате Сокслета при экстракции горячим петролейным эфиром и спирто-бензольной смесью. Метод имеет ряд недостатков, относящихся в первую очередь к длительности проведения анализа и высокой температуре экстрагирования. Под воздействием кислорода воздуха и высокрй температуры в компонентах битума могут произойти необратимые изменения ( окисление, оксиполиконденсация, связанная с новообразованием асфальтенов и смол), что приводит к расхождению результатов анализа. [24]