Cтраница 3
Дилатометры представляют собой приборы для измерения изменений плотности твердых тел и жидкостей. Дилатометрические измерения можно разделить на две большие группы, первая из которых связана с изменениями объема при варьировании физических параметров ( типа температуры или давления), а вторая - с протеканием химических реакций. Тины дилатометров обычно не связаны жестко с конкретными изучаемыми системами. Например, описываемая ниже методика дилатометрического изучения процессов полимеризации и деполимеризации может быть применена для исследования очень широкого класса жидкофазных реакций. [31]
Дилатометр прокаливают в вакууме, созданном масляным насосом; вакуум снимают тщательно высушенным азотом. Потом помещают дилатометр в криостат и при помощи кольцевого шлифа присоединяют его к дозирующей системе. В течение этой манипуляции вводят в дилатометр азот. Из сборника жидкого формальдегида перегоняют мономер в дилатометр. Объем мономера измеряют в нижней градуированной части дилатометра. Вводят мешалку из нержавеющей стали и из закрытой дозирующей системы прибавляют растворитель, раствор катализатора или же последующие компоненты и снова чистый растворитель. Прибавляемые компоненты отмеряют по объему и перед введением в дилатометр их нагревают до температуры опыта. Мономер с большим удельным весом остается отделенным слоем чистого растворителя от катализатора, что устраняет возможность преждевременной полимеризации. Быстрым вертикальным движением мешалки реакционную смесь перемешивают и мешалку приводят во вращение. Перемешиванием содержания дилатометра начинают полимеризацию, ход которой контролируют по сокращению объема, отсчитываемому в верхней градуированной части дилатометра. После окончания опыта дилатометр быстро вынимают, часть реакционной смеси отбирают в колбу с метиловым спиртом и в дилатометр вводят метиловый спирт. Полимер выделяют, фильтруют и после тщательного промывания эфиром сушат в вакууме, созданном водоструйным насосом, при 60 до постоянного веса. [32]
Дилатометр состоит из стеклянного резервуара, содержащего реакционную смесь, и прямой капиллярной трубки, обычно ( но не всегда) укрепленной вертикально. [33]
Дилатометр для определения коэффициента линейного расширения состоит из двух прилегающих кварцевых трубок - внутренней и внешней. На дне внешней трубки находится образец, изменение длины которого передается при помощи внутренней трубки на шкалу индикатора. При испытании анизотропных материалов образцы вырезаются вдоль главных осей анизотропии и коэффициент определяется в каждом направлении. [34]
Дилатометр для определения коэффициента объемного расширения состоит из капилляра, соединенного со стеклянной или металлической колбой - рабочим сосудом, в котором находится испытуемый образец. Изменение объема образца при погружении дилатометра в тепловую баню регистрируется по изменению положения столбика ртути, которая заполняет рабочий сосуд с образцом. В качестве тепловой бани, позволяющей регулировать температуру в пределах 0 2 С, для температур - 35 - - h 10 С обычно используют смесь твердой двуокиси углерода и ацетона, для температур 10 - 90 С - воду, при температурах 90 - 150 С - масло. [36]
Дилатометр, предварительно продутый азотом, заполняют с помощью шприца с длинной иглой так, чтобы мениск жидкости находился на 1 см выше шарика дилатометра. Заполненный дилатометр подсоединяют к вакуумной установке и охлаждают в сосуде Дьюара. После запаивания дилатометр размораживают, помещают в термостат и через 5 мин фиксируют уровень мениска с помощью катетометра или градуировочной шкалы. Уменьшение объема смеси фиксируют через определенные промежутки времени ( 2 - 3 мин) в течение 20 - 25 мин. Измерения проводят последовательно для трех растворов. [37]
Дилатометрические кривые пермаллоя NiaFe, легированного молибденом. / - Ni3Fe. / / - Ni3Fe 1 % Mo. 111 - NiaFe 5 % Mo. [38] |
Дилатометры с кварцевыми трубками непригодны для температур выше 1150, когда начинает сказываться размягчение кварца. [39]
Установка ртутного стеклянного термометра. [40] |
Дилатометры как самостоятельные измерительные приборы применяют редко, обычно они служат элементами других регулирующих или измерительных приборов. [41]
Дилатометры как самостоятельные измерительные приборы применяют редко, обычно они являются элементами других регулирующих или измерительных приборов. [42]
Дилатометр, заполняемый жидкостью, предложенный в 1934 г - Беккедалом [10], явился значительным шагом вперед. [43]
Дилатометр представляет собой стеклянный сосуд объемом 2 - 3 см3 с пришлифованным капилляром длиной 70 мм. В рабочей камере дилатометра, снабженной мешалкой, с помощью контактного термометра поддерживается заданная температура путем циркуляции охлаждающей жидкости из термостата. [44]
Дестилляционная колонка и аппаратура для загрузки дилатометров в высоком вакууме. [45] |