Cтраница 2
Отклонение экспериментально измеренных отношений от этих величин может служить мерой отклонения формы пика от кривой Гаусса. В ходе эксперимента были произведены расчеты пиков различных углеводородов, полученных при прохождении через колонку с динонилфталатом. [16]
Детектор наклона в отличие от детектора уровня определяет вершину пика, что дает возможность проводить с помощью интегратора также измерение времен удерживания пиков. Детектор наклона позволяет сравнительно легко осуществить интегрирование двух частично неразделенных пиков, в то время как при работе с детектором уровня может быть получена большая ошибка в результате потерь при расчете пиков. В случае плечевых пиков детектор уровня определяет только суммарную площадь двух пиков. [17]
Разработана система записи, при которой показания детектора преобразуются в величину частоты, которая затем записывается на магнитной ленте, присоединяемой посредством специального устройства к вычислительным механизмам. Вычисления учитывают поправки на сдвиг нулевой линии, факторы калибровки и нормализации. Исследованы точность системы, влияние фона, возможность расчета накладывающихся пиков. [18]
Это, видимо, связано, во-первых, с тем, что при использовании высот пиков линейный диапазон несколько меньше, чем при использовании площадей, и, во-вторых, с большей зависимостью высот пиков от параметров опыта. В то же время следует отметить, что измерение высот полнее удовлетворяет требованиям, предъявляемым к измерениям пиков, - метод прост, дешев, обладает хорошей воспроизводимостью. При расчете пиков, частично разделенных или выходящих на хвосте соседних пиков, воспроизводимость гораздо выше, если для расчета использовать высоты, а не площади. [19]
Было установлено, что влияние различных надрезов на сопротивление усталости ( эффективный Коэффициент концентрации напряжений) не так велико, как можно было бы ожидать на основании теоретических значений коэффициентов концентрации напряжений. Математический расчет коэффициентов концентрации напряжений для деталей сложной формы может представлять большие трудности. Однако Нейбер [31] получил данные, облегчающие расчет теоретического пика напряжений для многих типов деталей с надрезами. [20]
Интенсивность окраски реакционной смеси, получающейся при добавлении нингидринового реагента к эффлюенту, измеряется проточным колориметром в условиях постоянной скорости потока жидкости. Возникающее изменение напряжения на фотоэлементе регистрируется самописцем. Для точной записи результатов хроматографического анализа самописец должен: а) точно реагировать только на сигнал фотоэлемента калориметра; б) допускать длительную работу с минимальным дрейфом из-за тепловых и электрических помех; в) иметь постоянную скорость лентопротяжного механизма для обеспечения точной идентификации пиков по времени. Если запись на самописце производится на диаграммной бумаге с линейной шкалой, то для расчета пиков аминокислот или пептидов необходим шаблон с нанесенной сеткой ОП. Если самописец снабжен диаграммной бумагой со шкалой в единицах ОП или логарифмической шкалой, величина поглощения находится непосредственно. Другими вспомогательными элементами, которые связаны с записью анализа и считаются составными частями системы регистрации, являются устройства, осуществляющие расширение шкалы, логарифмирование сигнала, интегрирование пика, а также цифропечать и связь с ЭВМ. [21]
Нагревание продолжают до полного удаления растворителя. С в течение 3 - х часов. С в течение 6 часов. После подготовительной работы обе секции колонки соединяют вместе и в дальнейшем используют при комнатной температуре. Приготовленная таким образом хроматографическая колонка обеспечивает с одной стороны четкое отделение кислорода от следующего за ним метана, с другой - получение симметричного, удобного для расчета суммарного пика органических веществ при обратном переключении потока газа-носителя. [22]
Насадка для хроматографической колонки состоит из силоксанового эластомера, нанесенного на ИНЗ-600 в количестве 15 % от массы твердого носителя. Растворяют 15 г эластомера в 250 мл гексана и заливают раство ром 100 г носителя. Смесь нагревают на водяной бане до образования гомогенной суспензии, слегка перемешивают и вновь нагревают до полного удаления растворителя. Сыпучей насадкой заполняют первую секцию колонки, затем помещают ее в термостат колонок и продувают газом-носителем 6 ч при 160 С. Вторую секцию колонки заполняют полисорбом-2. Затем обе секции колонки соединяют и используют для анализа. Приготовленная такггм образом хроматографическая колонка обеспечивает с одной стороны, четкое отделение кислорода от следующего за ним метана, а с другой - получение симметричного, удобного для расчета суммарного пика органических веществ при обратном переключении потока газа-носителя. [23]
Насадка для хроматографической колонки состоит из силоксанового эластомера, нанесенного на ИНЗ-600 в количестве 15 % от массы твердого носителя. Растворяют 15 г эластомера в 250 мл гексана и заливают раство ром 100 г носителя. Смесь нагревают на водяной бане до образования гомогенной суспензии, слегка перемешивают и вновь нагревают до полного удаления растворителя. Сыпучей насадкой заполняют первую секцию колонки, затем помещают ее в термостат колонок и продувают газом-носителем 6 ч при 160 С. Вторую секцию колонки заполняют полисорбом-2. Затем обе секции колонки соединяют и используют для анализа. Приготовленная таким образом хроматографическая колонка обеспечивает с одной стороны, четкое отделение кислорода от следующего за ним метана, а с другой - получение симметричного, удобного для расчета суммарного пика органических веществ при обратном переключении потока газа-носителя. [24]