Расчет - рентгенограмма
Cтраница 4
Рассчитанные межплоскостные расстояния для кубической, гексагональной или тетрагональной сингоний позволяют производить индицирование отражений и определение периода решетки. При это используются те же закономерности, что и при расчете рентгенограмм. [46]
При конструировании коллиматора с диафрагмами необходимо избегать образования вторичного излучения от краев диафрагмы на ближайшем к образцу конце коллиматора. Возникающие благодаря этому дифракционные линии ( так называемый эффект диафрагмы) затрудняют расчет рентгенограммы. Для полного устранения эффекта диафрагмы коллиматор снабжают на выходе предохранительным колпачком 2, отверстие которого больше отверстия диафрагмы. Размеры колпачков должны быть такими, чтобы первичный пучок лучей не задевал стенок колпачка, а лучи, рассеянные веществом диафрагмы, задерживались колпачком. [47]
 |
Зависимости межплоскостных расстояний для феррита, мартенсита и аустенита от массовой доли углерода с в закаленных железоуглеродистых сплавах. [48] |
При использовании графика после замера рентгенограммы определяют djn для всех линий - излучения. Пользуясь шкалой d ( ось ординат), на полоску плотной бумаги наносят значения din, полученные при расчете рентгенограммы. Затем, приложив полоску к оси ординат так, чтобы нулевая отметка совпала с отметкой 1 000, передвигают ее вдоль оси абсцисс до тех пор, пока все отметки не совместятся с линиями графика. При перемещении полоски бумаги необходимо следить за тем, чтобы нулевая отметка все время перемещалась вдоль оси абсцисс и сохранялись параллельность осей ординат. При совмещении всех отметок с линиями диаграммы будут определены индексы линий рентгенограммы ( которые читаются справа), а по оси абсцисс - содержание углерода. Такое же содержание углерода найдено расчетом. [49]
В данный раздел включены шесть лабораторных работ, которые знакомят с основными и наиболее распространенными методами изучения структуры моно - и поликристаллов, с элект-ронографическими исследованиями тонких слоев и с некоторыми вопросами кристаллографии. Первая работа посвящена аппаратуре рентгеноструктурных исследований, четыре работы - методам Дебая - Шеррера, Лауэ и методу вращения, расчетам рентгенограмм; шестая работа знакомит с принципами электронографии, расчетом электронограмм и способом определения текстуры поликристаллических пленок. Следует отметить, что работы раздела 3 не охватывают, конечно, всех вопросов структурного анализа твердых тел. [50]
Поскольку наблюдаемые рефлексы на микроэлектроно-граммах являются отражением от индивидуальных кристаллитов, то их полуширина в большей мере определяется дисперсностью размеров области когерентного рассеивания, чем полуширина соответствующих дифракционных линий рентгенограмм. В связи с этим в работе [ ПО ] по полуширине рефлексов были определены приблизительные размеры области когерентного рассеивания асфальтенов, составляющие 30 - 50 А, в то время как из расчета рентгенограмм следует, что средний размер кристаллитов не превышает 15 - 17 А. [51]
При обработке смеси Мо ( СО) 6: KJ 1: 2 пентафторидом иода образуется трикалийоктафтормолибдат ( V) K3MoF8, устойчивый в атмосфере сухого воздуха, но разлагающийся влагой. Водный раствор этой соли имеет красновато-коричневую окраску. Расчет рентгенограммы K3MoF8 показал, что соединение имеет кубическую ячейку с а0 14 07 А; магнитный момент при комнатной температуре JA 1 23 магнетона Бора. [52]
Метод порошков основан на применении монохроматических рентгеновских лучей. В то же время излучение, выходящее из окна рентгеновской трубки, не является монохроматическим и содержит лучи с длинами волн Я а и Я Оо на и та же атомная плоскость ( hkl) кристалла, отражая эти лучи под разными углами, дает на рентгенограмме уже не одну, а две линии. В результате расчет рентгенограммы сильно затрудняется. Поэтому / Cg-излучение стремятся отфильтровать, ставя перед входом в диафрагму селективно поглощающий фильтр. Такой фильтр представляет собой тонкую пластинку из вещества, содержащего элемент, номер которого на единицу ( для тяжелых анодов на два) ниже порядкового номера анода. Например, для медного анода ставится фильтр из никеля толщиной 0 007 мм. [53]
Ьугаем) коыроль образующихся при переменном деформировачш: усталостных повреждений материала в виде микродеформаций кристаллической решетки металла Ad / d, если принять ее в качестве кинетического параметра, характеризующего усталостный процесс. Этот параметр обладает высокой чувствительностью к изменению характера распределения и концентрации дефектов кристаллического строения металлов ( дислокации, смещенные атомы и вакансии, примесные атомы, дефекты упаковки) и является мерой упругой энергии искажений кристалла ( запасенной энергии) в процессе переменного деформирования. В связи с тем, что величина микродеформаций Ad / d определяется с помощью расчета рентгенограмм материалов посредством специальных математических методов ( гармонический анализ, аппроксимация, регуляризация и др.), позволяющих с высокой точностью разделять влияние на физическое расширение дифракционных линий собственно микродеформаций и размеров блоков мозаики, появляется возможность однозначной оценки уровня запасенной энергии кристаллической решетки металла. [54]
 |
Величина частиц палладия, нанесен.| Удельная поверхность палладия в катализаторах. [55] |
Для Pd, например, найдено ( табл. 87 - 89), что различные методы дают близкие значения величин, характеризующих дисперсность. Более высокие значения среднего размера частиц Pd, рассчитанные по уширению рентгеновских линий, по сравнению с данными, полученными из хемосорбцион-ных измерений, вероятно, определяются наличием рентгеноаморфной части активной фазы, а также в ряде случаев небольшой точностью определения, вызванной тем, что из-за перекрывания линий палладия фоном носителя расчет рентгенограмм приходится вести по относительно малоинтенсивным линиям палладия. Удовлетворительное согласие результатов по хемосорбции кислорода и по отравлению сернистым ядом в процессе гидрирования свидетельствует о том, что в исследуемой каталитической реакции гидрирования сульфолена принимает участие вся поверхность палладия. Электронные микрофотографии показывают, что при увеличении концентрации Pd происходит укрупнение его частиц за счет роста кристаллов и их агрегации. Укрупнение размеров кристаллов для образцов с высоким содержанием Pd подтверждается микродифракцией электронов. Удовлетворительное согласие результатов по определению дисперсности с помощью хемосорбционных измерений и методом отравления с результатами, полученными методами рентгенографии и электронной микроскопии, свидетельствует о том, что по крайней мере большая часть палладия находится в кристаллическом состоянии. [56]
Поэтому ясно, что определение сложной структуры ( от десятка структурных единиц на ячейку), особенно без использования ЭВМ, выполнимо только на монокристаллах. В этом случае анализ начинают со съемки лауэ - или эпиграмм. Метод Лауэ применяют для отбора подходящих кристаллов, определения сингоний кристалла, его ориентировки ( если внешняя огранка отсутствует), а также для установления лауэвского класса. По данным расчета рентгенограммы кристалл ориентируют для съемки рентгенограмм вращения или качания, по которым находят величину и форму элементарной ячейки, число структурных единиц в ней, а также ее трансляционную симметрию с привлечением данных о пикнометрической плотности. [57]
Различить эти две структуры затруднительно ( см. стр. Интенсивности линий обеих структур отличаются друг от друга крайне мало. Незначительно различаются и постоянные кубической решетки, а именно для Fe3O4 a 8 38 А, а для - Fe2O3 а 8 32 А. Однако при точности расчетов рентгенограмм в 0 2 - 0 3 % различить эти две структуры было возможно. [58]
Источником излучения служила рентгеновская трубка БСВ-2 Fe без фильтра. Пленка в камерах располагалась асимметрично и все поправки при расчете рентгенограмм, учитывающие погрешность анализа, вносились аналитическим путем. [59]
На отдельных его участках цепные молекулы укладываются регулярно относительно друг друга и образуют, может быть и несовершенную, но все же кристаллическую область размером в несколько десятков или сотню ангстрем. Большая длина молекул не дает возможности построить решетку во всем объеме данного объекта, поэтому кристаллические области перемежаются областями аморфного вещества, в которых нет никакого порядка. Одна молекула может проходить через несколько кристаллических и аморфных областей. Расчет рентгенограмм может дать полуколичественную характеристику процента кристалличности в том или ином полимере. [60]
Страницы: 1 2 3 4 5