Cтраница 1
Расчет содержания воды в ацетоне проводят методом абсолютной калибровки. Микрошприцем вводят в испаритель хроматографа 0 5; 1 0; 1 5 и 2 0 мкл воды и измеряют площади соответствующих пиков. Строят график зависимости площади пика воды от ее объема. [1]
Расчет содержания воды делается условным. Именно: 1) разлагаются карбонаты ( MgCO3 - при 550, СаСОз - при 850 - 900); 2) сгорает органическое вещество, часто имеющееся в том или ином количестве; 3) пирит дает закись-окись железа с потерей серы в форме сернистого газа; 4) окисляется закись железа силикатов или карбоната до закиси-окиси; 5) уходит фтор. Прочие мыслимые процессы не имеют существенного значения и могут быть игнорированы. [2]
При расчете содержания воды значение контрольного опыта не играет никакой роли. [3]
В качестве примера проведем расчет содержания воды в газе-носителе, которое может привести к разложению 1 % ( что можно считать допустимым) пробы трихлорида бора. На рис. I, 6 представлена хроматограмма трихлорида бора, полученная на колонке, заполненной це-литом 545 с 15 % ВКЖ-94, при 35 С и скорости газа-носителя гелия 60 мл / мин. Конечный удерживаемый объем в данном случае равен 780 мл, размер вводимой пробы 30 мг; допустимому разложению 1 % пробы соответствует 0 3 мг пробы. [4]
Содержание водяных паров в природном газе при насыщении ( по Маккарти с соавторами. [5] |
Если имеется такая диаграмма, то инженер при расчете содержания воды должен пользоваться преимущественно этой диаграммой, так как более точных данных не имеется. [6]
Схема трубчатого реактора. [7] |
С и скорости гелия 60 мл / мин. Расчет содержания воды проводится на основе калибровочного графика. Метод позволяет проводить одно определение за 10 мин и может быть применен для анализа материалов на основе полиэтилена, полиэфиров, целлюлозы. [8]
Результаты измерений заносят в таблицу и строят график на основании данных таблицы. Пример записи результатов испытания и расчета содержания воды дан в справочном приложении. [9]
Этот вывод был впервые сформулирован Гассом и Кольтгофом еще в 1940 г. [379], однако лишь недавно метод был успешно использован для определения воды в некоторых органических растворителях. Причем знать соответствующие константы, входящие в формулу (V.3), необязательно, так как для расчета содержания воды используется более простой способ калибровочных графиков. [10]
Навеску растворителя 2 г, взвешенную на аналитических весах с точностью до 0 0002 г, помещают в коническую колбу емкостью 50 мл с притертой пробкой и приливают 2 мл безводного пиридина. После полного растворения навески полученный раствор титруют реактивом Фишера. Одновременно готовят три параллельных опыта; при расчете содержания воды необходимо учитывать поправку на влажность пиридина и титр, реактива Фишера. [11]
Навеску растворителя 2 г, взвешенную на аналитических весах с точностью до 0 0002 г, помещают в коническую колбу емкостью 50 мл с притертой пробкой и приливают 2 мл безводного пиридина. После полного растворения навески полученный раствор титруют реактивом Фишера. Одновременно готовят три параллельных опыта; при расчете содержания воды необходимо учитывать поправку на влажность пиридина и титр реактива Фишера. [12]
Зарембо и Лысый [106] применяют в качестве распределяющей жидкости при хроматографическом разделении водных растворов низших спиртов армии SD. Это вещество состоит из следующих нормальных первичных аминов: 20 % гексадецила, 17 % октадецила, 26 % октадекенила и 37 % окта-декадиенила. Для количественных измерений размытую часть пика воды продолжают до нулевой линии и для расчета содержания воды используют только площадь под ней. Площадь под хвостом пика воды не учитывают при расчете содержания этанола. [13]
Навеску растворителя 2 г, взвешенную на аналитических весах с точностью до 0 0002 г, помещают в коническую колбу емкостью 50 мл с притертой пробкой и приливают 2 мл безводного пиридина. После полного растворения навески полученный раствор титруют реактивом Фишера. При расчете содержания воды необходимо учитывать поправку на влажность пиридина и титр реактива Фишера. [14]
Схема хроматографической установки для определения воды в газах. [15] |