Cтраница 2
Реагенты с относительно высокой удельной радиоактивностью широко используют в определениях стероидов и стсрипов, содержащихся в экстрактах биологических жидкостей, путем ацетили-рования гидроксильных групп этих соединений. Концентрации - тих соединений в таких экстрактах очень низки, так что в пробе может содержаться менее 1 мкг анализируемого соединения. В анализируемых объектах присутствуют первичные, вторичные и третичные гидроксильные группы, а некоторые стероиды ( например, гидрокортизон) могут содержать гидроксильные группы исех трех типов. Поскольку в анализируемых образцах содержатся лишь микро - или полу микроколичества соединений с гидроксильными группами, для их определения лучше всего подходят методы с использованием двух радиоактивных изотопов. Один - сравнительный изотоп - служит для определения количества производною, выделенного с помощью хроматографии, а второй - индикаторный изотоп - позволяет установить выход определяемого соединения, степень превращения и чистоту продукта. [16]
Реагент для этой реакции приготавливали, добавляя 7 5 г трехфто-ристого бора к примерно 39 5 мл метанола. Около 30 мг анализируемого полимера растворяли в 0 3 мл реагента при температуре 60 С и выдерживали полученный раствор при этой температуре в течение 10 мин. [17]
Реагенты, содержащие одновалентную медь, обычно получают путем восстановления аммиачного раствора меди ( II) гидроксилами-ном. Для замедления процесса образования хлопьевидного осадка ацетиленида меди ( 1) в реакционный раствор обычно добавляют стабилизатор. [18]
Реагент, равномерно меченный изотопом 35S, удобно приготавливать; он обеспечивает высокую чувствительность анализа. Однако ввиду относительно короткого периода полураспада изотопа 35S ( 87 дней) требуется непрерывно в течение анализа измерять радиоактивность порции этого радиореагента. Чтобы избежать дополнительных измерений, можно применять изотоп 14С, но при этом его необходимо вводить только в группу - C ( S) - S - с тем, чтобы не возникало затруднений при отделении сероуглерода от обработанного образца. Возможные эффекты, связанные с применением изотопа 14С, необходимо оценивать до анализа. Анализу этим методом могут мешать соединения, способные окислить диэтилдитио-карбаматный анион в щелочном растворе до тетраэтилтиурамди-сульфида. [19]
Реагенты, включающие эту группировку, не являются специфическими только для урана. Значительное число прочих элементов также может образовывать хелатные комплексы и вызывать изменение окраски реагента. Им показано, что изменение окраски реагента при комплексообразовании связано прежде всего с изменением внутримолекулярного ионоид-ного состояния молекулы реагента. [20]
Реагент арсеназо III может быть использован при экстракцией-но-фотометрических методах для определения урана непосредственно в органической фазе. При этом из водного слоя экстрагируется комплекс UO - арсеназо III в виде его дифенилгуанидиниевой соли. [21]
Реагенты, образующие комплексные соединения с металлами ( О-фенантролин, 2 2-дипиридил, 8-гидроксихинолин, цианад и др.), и реагенты на карбонильные группы ( фенилгидразин, семнкарбазид, гидроксиламин, аминогуанидин) являются мощными ингибиторами медьсодержащих аминоксидаз. [22]
Реагенты обычно хорошо растворимы в типичных для ЯМР растворителях типа тет-рахлорида углерода или дейтерохлороформа, и для наблюдаемого спектрального сдвига часто исследуют зависимость от концентрации добавленного сдвигающего реагента. При использовании хи-ральных сдвигающих реагентов можно значительно улучшить разрешение спектра и, следовательно, улучшить разделение резонансных линий, соответствующих двум энантиомерам. В результате энантиомерный состав может быть найден более точно. [23]
Реагент проникает в кристаллит, и большинство ОН-групп целлюлозы одновременно вступает с ним во взаимодействие. [24]
Реагент выпускается Московским химическим заводом им. [25]
Реагент хорошо растворим в ДМФА, хлороформе, дихлорэтане, концентрированных кислотах, незначительно в воде при нагревании ( 5 X X 10 - 4 моль / л) с Хтах 288 нм. [26]
Реагент слабо растворим при 20 С в воде ( 5 8 10 - 3 г / л), однако с органическими растворителями смешивается в любых соотношениях. Щелочные и кислые растворы реагента устойчивы при хранении. В слабокислой среде ( рН 3 - 7) реагент заметно окисляется по сульфгидриль-ной группе с образованием 5 5-ди - 5-амил - 8 8 -дихинолилдисульфида. [27]
Реагент нерастворим в воде, растворяется в концентрированных кислотах, щелочах, хлороформе, ацетоне, ацетонитриле; спиртах и других органических растворителях. [28]
Реагент растворяется в растворах щелочей, хлороформе, бензоле и других органических растворителях. Слабощелочные водные растворы реагента устойчивы в течение трех месяцев. [29]
Реагент рекомендован для спектрофотометрического определения иридия в присутствии платиновых металлов, кроме родия и рутения. [30]