Реагент - карло - фишер
Cтраница 1
 |
Прибор для определения воды дистилляционным методом. [1] |
Реагент Карла Фишера состоит из иода, диоксида серы, пиридина и метанола. [2]
При стоянии титр реагента Карла Фишера медленно уменьшается. Особенно быстро разложение происходит сразу после приготовления; поэтому целесообразно готовить реагент за день-два до применения. Обычно следует, по крайней мере ежедневно, устанавливать титр реагента по стандартному раствору воды в метаноле. [3]
Часто определению воды реагентом Карла Фишера мешают окислители и восстановители, окисляющие иодид-ион или восстанавливающие иод в реагенте. [4]
Как упоминалось ранее, реагент Карла Фишера готовят так, чтобы общая емкость относительно воды определялась концентрацией иода в растворе. Стабилизированный реагент Карла Фишера выпускается промышленностью. [5]
Очевидно, нужно позаботиться об очень тщательном предохранении реагента Карла Фишера и анализируемых образцов от атмосферной влаги. Всю стеклянную посуду перед использованием следует очень тщательно высушить, а стандартный раствор при хранении изолировать от воздуха. Необходимо также свести к минимуму контакт раствора с атмосферой при титровании. [6]
Различные электрометрические способы обнаружения конечной точки применяют и при титровании реагентом Карла Фишера; наиболее широко распространен метод титрования до мертвой; точки, описанный в гл. [7]
Наиболее распространенным методом определения воды, содержащейся в органических растворителях, твердых веществах и даже газах, является титриметри-ческий метод с использованием реагента Карла Фишера. Измерение производят обычным электрометрическим методом, применяемым во многих исследованиях. [8]
Василевский и Миллер [16] определили содержание влаги в пробах, применив принцип прямой инъекционной энтальпиметрии, по температурному скачку, вызванному реакцией воды с реагентом Карла Фишера. [9]
Василевский сообщает без описания деталей, что можно определять содержание влаги в газах, измеряя тепловой скачок ( пульс), вызванный подачей газовой пробы прямо в раствор реагента Карла Фишера, находящегося в адиабатической ячейке. Содержание воды в несмешивающихся жидкостях, твердых пробах и шла-мах может быть также определено, если эти материалы распределить в реагенте Карла Фишера до внесения избытка воды. [10]
Как упоминалось ранее, реагент Карла Фишера готовят так, чтобы общая емкость относительно воды определялась концентрацией иода в растворе. Стабилизированный реагент Карла Фишера выпускается промышленностью. [11]
Титр реагента Карла Фишера был известен и соответствовал 5 мг воды на 1 мл реагента. Затем известное и избыточное количество воды ( например, 20 мг) быстро вводили в систему и измеряли повышение температуры по разбалансу напряжения в обычной схеме мостика Уитстона, используя термистор в качестве температурного датчика. [12]
Методы термометрического титрования, применяемые для определения воды, по химизму делятся на две группы. В первом случае вода определяется по реакции с реагентом Карла Фишера, во втором, методы определения водосодержания материалов основаны на измерении теплоты реакции воды с уксусным ангидридом. [13]
Василевский сообщает без описания деталей, что можно определять содержание влаги в газах, измеряя тепловой скачок ( пульс), вызванный подачей газовой пробы прямо в раствор реагента Карла Фишера, находящегося в адиабатической ячейке. Содержание воды в несмешивающихся жидкостях, твердых пробах и шла-мах может быть также определено, если эти материалы распределить в реагенте Карла Фишера до внесения избытка воды. [14]
Технология метода с использованием инертного газового носителя была разработана специально для анализа металлов, восприимчивых к адсорбции больших количеств водорода. Шанахан и Ф. И. Гук [9] несколько видоизменили технологию анализа. Водород выделяется из стального образца в текущий азот и окисляется до воды окисью меди, вода адсорбируется метанолом и титрируется реагентом Карла Фишера. [15]
Страницы: 1 2