Cтраница 1
Приготовленные реагенты выпускают в растворные баки. Не менее одного раза в педелю растворные баки очищают от осадка, а мешалку и механизмы осматривают и при необходимости ремонтируют. [1]
Приготовленные реагенты следует добавлять в желобную систему при выходе раствора из-под ротора. [2]
Приготовленные реагенты выпускают в растворные баки. Не менее одного раза в неделю растворные баки очищают от осадка, а мешалку и механизмы осматривают и при необходимости ремонтируют. [3]
Английская фирма Мей и Бекер и другие выпускают специально приготовленные реагенты для газовой хроматографии. [4]
Надуксусную и надмуравьиную кислоты обычно не используют в виде заранее приготовленных реагентов, а получают in situ, обрабатывая раствор алкена в уксусной или в муравьиной кислоте 30 % - noii перекисью водорода и выдерживая реакционную смесь при 40 - 90 UC. Из этих двух реагентов большей реакционной способностью обладает надмуравьиная кислота. Из-за того, что для проведения реакции с эт-ими надкислотамн требуется более высокая температура, чем при реакции с ароматическими надкислотами, и особенно вследствие применения значительно более концентрированных кислот, получающийся оксид немедленно расщепляется с образованием эфира или смеси эфи ров. Муравьиная кислота, будучи не только более сильной, чем уксус ная кислота, но и более реакционноспособной, реагирует с первичным: и вторичными спиртами, образуя эфиры уже при умеренных температурах. Так, дизамещскный олефин может превращаться в моно - или диформиат или в смесь их. [5]
Для определения малых количеств фтора пользуются методом Коренмана [109], в котором раствор титанила, содержащий 0 15 г ТЮ2 / мл и 3 мл 3 % - ной Н2О2, разбавляют до 25 мл и равные количества приготовленного реагента используют для составления колориметрической шкалы, применяемой для сопоставления окраски в компараторе. [6]
Для определения малых количеств фтора пользуются методом Коренмана [109], в котором раствор титанила, содержащий 0 15 г ТЮ2 / жл и 3 мл 3 % - ной Н2О2, разбавляют до 25 мл и равные количества приготовленного реагента используют для составления колориметрической шкалы, применяемой для сопоставления окраски в компараторе. [7]
Для определения малых количеств фтора пользуются методом Коренмана [109], в котором раствор титанила, содержащий 0 15 г Т 02 / мл и 3 мл 3 % - ной Н2Ог, разбавляют до 25 мл и равные количества приготовленного реагента используют для составления колориметрической шкалы, применяемой для сопоставления окраски в компараторе. [8]
Для получения хороших результатов реагент следует готовить при тщательно стандартизированных условиях, чтобы снизить до минимума концентрацию моносульфокислоты. Неправильно приготовленный реагент, особенно если он содержит моносульфо-кислоту, изменяется со временем, что вызывает ухудшение воспроизводимости окраски. Реагент, обеспечивающий надежные результаты, должен содержать только очень небольшие количества моносульфо - или трисульфокислоты. Хотя сульфирование обычно завершается в течение 1 часа, однако нагревание в течение 2 час дает уверенность в полноте перехода моносульфокислоты в дисульфокислоту. Для приготовления реагента следует применять бесцветный кристаллический фенол. [9]
Раствор 1: содержимое флакона 1 тщательно растворяют в 50 мл дистиллированной воды. Допустима опа-лесценция приготовленного реагента. Раствор стабилен не менее 15 дней при хранении в холодильнике. Раствор 2 готов к употреблению и хранится в холодильнике. Раствор 3: содержимое флакона 3 доводят до объема 100 мл дистиллированной водой. Раствор хранится в холодильнике 1 мес. [10]
Для обеспечения хороших результатов Чеймот и Претт [68] рекомендуют готовить реагент при тщательно стандартизированных условиях, чтобы снизить концентрацию моносульфокислоты. Реакционная способность неправильно приготовленного реагента, особенно если он содержит моносульфокислоту, изменяется во времени, что вызывает ухудшение воспроизводимости окраски. Реагент, обеспечивающий надежные результаты, должен содержать только очень небольшие количества моносульфо - или три-сулъфокислоты. Сульфирование обычно завершается в течение часа, однако для полноты перехода моносульфокислоты в дисуль-фокислоту желателен нагрев в течение 2 час. Для синтеза реагента следует применять бесцветный кристаллический фенол. [11]
Поскольку используемый КОН может содержать до 0 5 % натрия, то могут получаться несколько завышенные результаты анализа. Поэтому рекомендуется провести с приготовленным реагентом несколько определений известных количеств лития ( 0 5 - 2 0 мг) для установления поправки. [12]
При этом с учетом многих факторов проанализировано влияние полной погрешности аналитического сигнала и погрешности воспроизведения цветной реакции на погрешность определения концентрации элемента и на полную погрешность фотометрического анализа. Здесь же показано, что в массовом фотометрическом анализе применение общего для партии проб заранее приготовленного реагента, содержащего все необходимые для осуществления цветной реакции компоненты, улучшает воспроизводимость результатов фотометрического анализа и сокращает его трудоемкость. [13]
Для реакций с хорошо изученным механизмом исследователь может уверенно изменять условия их проведения в пределах, допускаемых механизмом, если того требуют особенности структуры, реакционной способности и физических свойств конкретных соединений. Наконец, возможность непосредственного использования высокоактивных ин-тормодиатои ( которые, как мы видели, нередко являются истинными реагентами, едущими процесс) как стабильных, заранее приготовленных реагентов немыслима, разумеется, без понимания механизма реакции. [14]
Реагент для первичного опрыскивания готовят из двух растворов: 1) 0 5 мл ацетилацетона в 50 мл н - BuOH и 2) смесь ( 5: 20) 50 % - ный водный КОН EtOH. Смесь растворов 1 и 2 готовят непосредственно перед использованием в соотношении 10: 0 5 и добавляют к ней несколько капель 50 % - ного этанола для растворения выпавших кристаллов. Хроматограмму опрыскивают приготовленным реагентом. Прогревают при 105 С в течение 5 мин. Опрыскивают второй раз раствором 1 г п-диметиламинобензальдегида в 30 мл EtOH 30 мл конц. Прогревают при 90 С в течение 5 мин. N-Ацетилглюкозамин дает интенсивную пурпурно-фиолетовую окраску и с одним реагентом для второго опрыскивания без предварительной обработки реагентом, содержащим ацетилацетон ( см. разд. N-ацетиламиносахара, дают пурпурную окраску, а аналогичные соединения, связанные 1 - 4-связью, не реагируют. [15]