Cтраница 4
Как известно, заполнение хроматографических колонн является важным элементом эффективной работы хро-матографической установки. Тщательное уплотнение насадки позволяет заметно повысить эффективность разделения. Обычно такое уплотнение осуществляется путем вибрации колонн при помощи специальных вибраторов. Простейший вибратор легко изготовить в лаборатории. К оси моторчика от настольного вентилятора мощностью 50 вт при помощи соединительной муфты прикрепляется стальной стержень диаметром 6 мм, конец которого с обеих сторон сточен примерно на одну четверть диаметра. Для уплотнения насадки стержень прижимается к колонке, вызывая вибрации в горизонтальном направлении. При заполнении стеклянных колонн на стержень надевается тонкая резиновая трубка. [46]
Негигроскопические вещества можно сушить на воздухе однако сушка идет очень медленно, и при этом необходимо предохранить высушиваемое вещество от загрязнения; для этого бывает достаточно закрыть его листом чистой фильтровальной бумаги. Непременным условием является распределение вещества тонким слоем; высушиваемое вещество через определенные промежутки времени следует перемешивать. Чем тоньше слой, тем быстрее происходит высушивание. Для этого существуют специальные сушильные аппараты; в крайнем случае можно воспользоваться небольшим настольным вентилятором. [47]
Настольные вентиляторы являются типичными механизмами для применения в них асинхронных электродвигателей с короткозамкнутым витком на полюсе. Эти электродвигатели не имеют скользящих контактов, как коллекторные электродвигатели, и не создают помех радиоприему. Для трогания с места настольному вентилятору нужен ничтожный момент, который вполне обеспе - ивается этим типом электродвигателя. По конструкции и технологии - изготовления это самые простые, дешевые и надежные в работе электродвигатели. Ввиду того, что настольные вентиляторы предназначены для длительного режима работы, электродвигатели их должны иметь оптимальные параметры. Поэтому в настольных вентиляторах не применяется каких-либо переключений на различные напряжения источника питания и вентиляторы выпускаются на 127 или 220 в с различными обмоточными данными электродвигателей. [48]
Настольные вентиляторы являются типичными механизмами для применения в них асинхронных электродвигателей с короткозамкнутым витком на полюсе. Эти электродвигатели не имеют скользящих контактов, как коллекторные электродвигатели, и не создают помех радиоприему. Для трогания с места настольному вентилятору нужен ничтожный момент, который вполне обеспечивается этим типом электродвигателя. По конструкции и технологии изготовления это самые простые, дешевые и надежные в работе электродвигатели. Ввиду того, что настольные вентиляторы предназначены для длительного режима работы, электродвигатели их должны иметь оптимальные параметры. Поэтому в настольных вентиляторах не применяется каких-либо переключений на различные напряжения источника питания и вентиляторы выпускаются на 127 или 220 в с различными обмоточными данными электродвигателей. [49]
Тщательно охлажденную окись этилена вливают при помешивании тонкой струей. Плотно заткнув каучуковой пробкой склянку, ее тщательно встряхивают и оставляют на 2 - 3 часа, время от времени взбалтывая. Надо иметь в виду, что обычно через 15 - 30 мин. Поэтому вначале следует внимательно заботиться о хорошем охлаждении и перемешивании, не допуская повышения давления. Для окончания реакции массу оставляют на 10 - 12 час. Продукт нейтрализуют под тягой 50-проц. Выпавшие сульфаты отфильтровывают, отсасывают и промывают уксусноэтиловым эфиром. Фильтрат выпаривают в чашках на водяной бане, ускоряя сушку настольным вентилятором. Операция ведется под тягой. Полученную густую кашицу кристаллов отсасывают и промывают уксусноэтиловым эфиром. Этим же растворителем извлекают циангидрин и из водного раствора. Ввиду хорошей растворимости циангидрина в воде необходимо экстрагировать небольшими порциями 7 - 10 раз. Из объединенных вытяжек отгоняют сначала уксусноэтиловый эфир, затем воду и наконец под вакуумом - этиленциангидрин. [50]
Смесь хорошо охлаждают снаружи льдом, после чего медленно, в течение 15 - - 2.0 мин. Тщательно охлажденную окись этилена вливают при помешивании тонкой струей. Надо иметь в виду, чяо обычно через 15 - 30 мин. Поэтому вначале следует внимательно забо-1 иться о хорошем охлаждении и перемешивании, не допуская повышения давления. Для окончания реакции массу оставляют иа 10 - 12 час. Продукт нейтрализуют иод тягой 50-процентной серной кислотой. Выпавшие сульфаты отфильтровывают, отсасывают и вромьшают уксуспозтилоиым афиром. Фильтрат выпаривают в чашках на водявой бане, ускоряй сушку настольным вентилятором. Операция ведется лод тнгой. Полученную густую кашицу кристаллов отсасывают и промывает уксусноэтилоньш эфиром. Этим же растворителем извлекают тшангидрии и из водного раствора. Ввиду хорошей растворимости циавгид-рина н воде необходимо экстрагировать небольшими порциями 7 - 10 раз. Из объединенных вытяжек отгоняют сначала уксуспо шыоный эфир, затем воду и наконец в вакууме - этилешщавгидрин. Выходы достигают, считая на цианистый калий, 85 - 90 % от теоретического. Так, при указанных загрузках получается 560 г перегнанного продукта. [51]