Cтраница 2
Аппаратура, используемая для данного испытания, должна отвечать требованиям разд. Стеклянные шприцы для ввода пробы диэлектрика в измерительную ячейку или другие дозирующие устройства, реагенты и реактив Карла Фишера должны отвечать требованиям разд. [16]
Для определения количественного влагосодержания жидких диэлектриков по методике Публикации МЭК 814 применяют автоматические приборы для кулонометрического титрования. Данные приборы состоят из стеклянной измерительной ячейки с платиновыми электродами, электромагнитного перемешивающего устройства и электронного блока, определяющего окончание титрования и измеряющего количество электричества, затраченного на электролиз воды в реактиве Карла Фишера. [17]
Нолл, Дамм и Фаусс [44] сообщили, что реактив Карла Фишера реагирует с водой, но не с силанольными группами сили-кагеля. Айлер наблюдал, что в образцах силикагеля, высушенных при 170 С, общее количество воды равнялось 8 ОН-групп / нм2, из них около 2 3 ОН-групп / нм2 реагировало быстро с реактивом Карла Фишера; с оставшимися в количестве 5 7 ОН-групп / нм2 группами шла продолжительная медленная реакция. [18]
Момент окончания кулонометрического титрования и количество оттитрованной воды устанавливается на дисплее прибора. Продолжительность одного опыта зависит от содержания воды в диэлектрике и объема внесенной пробы и, как правило, не превышает 5 мин. Количество масла, внесенного в измерительную ячейку, определяют по разности массы шприца с пробой масла до и после ее ввода в ячейку с точностью до 0 1 г. Количество испытаний до замены реактива Карла Фишера в измерительной ячейке зависит от конструкции прибора и влагосодержания анализируемого масла и составляет 20 - 5 - 100 определений. [19]
В первом томе собраны химические, гравиметрические, спектральные и другие физические методы определения воды, а также методы, основанные на различных приемах фракционирования смесей. Вводная первая глава Структура и физические свойства воды содержит данные о различных состояниях воды, природе межмолекулярных взаимодействий, а также о некоторых физических свойствах воды, которые можно использовать для аналитических целей. Более подробно с этими вопросами читатели могут ознакомиться в цитированной литературе. В первом томе имеется много ссылок на работы, в которых применяется титрование реактивом Карла Фишера. Это самый распространенный метод определения воды, и поскольку используемая в нем реакция является стехиометрической, этот метод служит калибровочным для многих других методов. [20]