Cтраница 3
Растворяют 17 г HgCl2 в 300 мл воды и отдельно 35 г KJ в 100 мл воды. Через сутки реактив осторожно сифо-нируют в темную склянку, которую закрывают каучуковой пробкой. Готовый реактив должен быть прозрачным и слегка окрашенным в желтый цвет. [31]
Реактив Жирара ( Шиффа) приготовляют следующим образом: к 150 мл раствора кислотного фуксина i ( l г в 1 л воды), помещенного в колбу емкостью 1 5 л, добавляют 100 мл раствора бисульфита атрия d 1 3 ( 31 7 %) и встряхивают. Затем приливают л воды и 15 мл концентрированной серной кислоты. Готовый реактив следует хранить в склянке из темного стекла с пришлифованной пробкой. [32]
Затем приливают 1 л воды и 15 мл концентрированной серной кислоты. Готовый реактив сохраняют в склянке из темного стекла с притертой пробкой. [33]
Приготовление реактива В бунзеновскую колбу, соединенную с осушительной системой, состоящей ИЗ U-образной трубки, содержащей прокаленный СаС12, и промывной склянки с химически чистой H2SO4, помещают 67 г пиридина, 167 г метанола и 21 г йода. Через смесь пропускают ток SO2, получаемый из прибора при-ливанием из капельной воронки серной кислоты к KMnCU и высушенный над СаС12 и затем H2 SO4 Во все время пропускания SO2 склянка со смесью должна охлаждаться ледяной водой. На указанное количество смеси должно - быть израсходовано 16 г SO2, что определяют привесом смеси на 16 г. Готовый реактив сохраняют защищенным от влаги, воздуха и света Попадание в реактив влаги делает его Непригодным к употреблению. [34]
При достижении кислой реакции выпадает осадок диазотированной сульфаниловой кислоты. По истечении 2 - 3 ч на холоду отфильтровывают осадок через воронку Бюхнера, несколько раз промывают его ледяной водой и высушивают между листами фильтровальной бумаги. Готовый реактив помещают в склянку из темного стекла с притертой пробкой. [35]
Растворяют 50 s хлорида кобальта СоС12 - 6Н2О при нагревании в 50 мл воды и одновременно 150 г нитрита натрия NaNO2 в 500 мл воды. Охлажденные растворы сливают вместе. Жидкости дают отстояться и фильтруют. Фильтрат представляет собой готовый реактив. [36]
Растворяют 50 г хлорида кобальта СоСЬ 6Н2О при нагревании в 50 мл воды и одновременно 150 г нитрита натрия NaNO2 в 500 мл воды. Охлажденные растворы сливают вместе. Жидкости дают отстояться и фильтруют. Фильтрат представляет собой готовый реактив. [37]
Автор данной книги широко пользовался пульверизатором этого типа, даже при работе с такими реактивами, как растворы соляной кислоты и 2 4-динитрофенилгидразина. Если сразу же по окончании распыления промывать пульверизатор небольшим количеством воды или растворителя, то пульверизатор будет пригоден к использованию в течение долгого времени. В продаже имеются также распылители, снабженные резервуаром с фреоном, который служит для распыления реактива, помещаемого в контейнер с завинчивающейся крышкой. Продаются аэрозольные флаконы со многими готовыми реактивами. [38]
К сожалению, метилцеллозольв значительно менее доступен, чем, скажем, ДМФА, который также показал удовлетворительные результаты как заменитель метанола. Более того, Климова с сотрудниками [82] считают модифицированный реактив с ДМФА вместо метанола вполне равноценным реактиву Фишера. Приготовление такого реактива мало отличается от приготовления реактива Фишера в классическом варианте: первый исходный раствор, представляющий собой 5 - 7 М раствор сернистого ангидрида в пиридине, пригоден для приготовления обоих реактивов. Второй исходный раствор готовят растворением 254 г иода в 950 см3 ДМФА, который предварительно сушат над сульфатом натрия и перегоняют с дефлегматором. Готовый реактив представляет собой смесь 100 см3 1-го раствора и 200см3 2-го; затем его разбавляют до 1000см3 ДМФА. [39]