Cтраница 1
Пиридиновый реактив, 60 мл перегнанного пиридина смешивают с 40 мл воды и 10 мл соляной кислоты ( пл. [1]
Смешивают 50 мл пиридинового реактива с 5 мл 5 % раствора бензидина. [2]
Содержимое пробирок перемешивают, вводят смесь 3 мл пиридинового реактива с 0 6 мл раствора солянокислого бензидина, вновь хорошо перемешивают и через 20 мин измеряют оптическую плотность окрашенных растворов на фотоколориметре с зеленым светофильтром ( А, 540 нм) в кювете с толщиной слоя 10 мм. Оптическую плотность измеряют по отношению к контрольному раствору, содержащему 4 мл дистиллированной воды и все реактивы, взятые в двойном количестве. [3]
Затем при непрерывном перемешивании добавляют 0 6 мл смешанного пиридинового реактива, закрывают пробкой, взбалтывают и дают постоять 8 мин, после чего измеряют оптическую плотность полученного пурпурного раствора по отношению к дистиллированной воде или ( если реактив не свежеприготовленный и при стоянии окрасился) по отношению к раствору холостого опыта. [4]
А - число миллимолей воды, определенное в контрольном эпыте ( 10 мл пиридинового реактива 25 мл метанола), В - число миллимолей воды, первоначально присутствовавшей в об-зазце, и С - число миллимолей воды после реакции. [5]
Содержимое пробирки хорошо перемешивают и из другой пробирки вливают смесь, состоящую из 3 мл пиридинового реактива и 0 6 мл раствора солянокислого бензидина. [6]
После нейтрализации в пробу вводят 0 2 мл бромной воды, денное по ка-перемешивают и удаляют избыток брома, прибавляя 0 2 мл либровочному раствора арсенитной кислоты. После перемешивания из дру - графику, мг; V-гой пробирки приливают смесь 3 мл пиридинового реактива объем пробы, с 0 6 мл гидрохлорида бензидина. После перемешивания че - взятой для ана-рез 15 - 20 мин измеряют оптическую плотность раствора на лиза, мл фотоэлектроколориметре. Одновременно проводят холостой опыт с 2 мл дистиллированной воды и всеми реактивами. Для построения калибровочного графика все указанные выше реактивы приливают к стандартным растворам цианида калия, приготовленным разбавлением исходного стандартного раствора так, чтобы в 2 мл раствора содержалось 0 05 - 2 мкг CN -, и измеряют оптическую плотность. [7]
Содержание CN - в этих 2 мл должно быть в пределах от 0 05 до 2 мкг. Прибавляют 0 2 мл бромной воды и перемешивают. Содержимое пробирки хорошо перемешивают и из другой пробирки приливают смесь 3 мл пиридинового реактива с 0 6 мл раствора гидрохлорида бензидина. [8]
Если концентрация цианидов и роданидов превышает предельную, сточную воду предварительно соответственно разбавляют. Прибавляют 0 2 мл бромной воды и перемешивают. Содержимое пробирки хорошо перемешивают и из другой пробирки приливают смесь 3 мл пиридинового реактива с 0 6 мл 5 % - ного раствора солянокислого бензидина в разбавленной ( 2: 98) соляной кислоте или 0 5 мл 1 % - ного водного раствора сульфаниловой кислоты. [9]
Максимальное созревание окраски с симазином достигается при нагревании его с пиридином на кипящей водяной бане в течение 2 ч, тогда как для дирена оптимальное время реакции составляет 20 мин при комнатной температуре. Оптимальные результаты для симазина достигаются в том случае, если конечная концентрация NaOH составляет 1 г-экв / л, а пиридина - 12 % по объему. Как и для дирена, интенсивность окраски увеличивается при добавлении аминокислоты - гликоколя, хотя максимум поглощения при этом остается тем же самым. Поэтому для получения возможно более интенсивной окраски пиридиновый реактив насыщают гликоколем. [10]
В пробирку прибавляют из микропипетки 0 3 мл бромной воды и смесь перемешивают. Большого избытка гидразина следует избегать; обычно расходуется 0.35 - 0 45 мл раствора гидразина. Содержимое пробирки хорошо перемешивают. Во вторую пробирку наливают 4 5 мл пиридинового реактива и 0 9 мл раствора слянокисло-го бензидина. [11]
Содержание CN - в этих 2 мл должно быть в пределах от 0 05 до 2 мкг. При более высоком содержании CN отгон или пробу предварительно разбавляют или заканчивают определение объемным методом. Прибавляют 0 2 мл бромной воды и перемешивают. Содержимое пробирки хорошо перемешивают и из другой пробирки приливают смесь 3 мл пиридинового реактива с 0 6 мл раствора солянокислого бензидина. [12]
Содержание CN - в этих 2 мл должно быть в пределах от 0 05 до 2 мкг. При более высоком содержании CN - отгон или пробу предварительно разбавляют или заканчивают определение объемным методом. Прибавляют 0 2 мл бромной воды и перемешивают. Содержимое пробирки хорошо перемешивают и из другой пробирки приливают смесь 3 мл пиридинового реактива с 0 6 мл раствора солянокислого бензидина. [13]
Содержание CN - в этих 2 мл должно быть в пределах от 0 05 до 2 мкг. При более высоком содержании CN - отгон или пробу предварительно разбавляют или заканчивают определение объемным методом. Прибавляют 0 2 мл бромной воды и перемешивают. Содержимое пробирки хорошо перемешивают и из друг & й пробирки приливают смесь 3 мл пиридинового реактива с 0 6 мл раствора гидрохлорида бензидина. [14]
Объем кислоты определяют титрованием по метиловому оранжевому 2 мл отгона или пробы, содержащих 0 05 - 2 мкг циан-ионов. При более высоком содержании циан-ионов отгон или пробу предварительно разбавляют дистиллированной водой. Добавляют 0 2 мл бромной воды и перемешивают. Избыток брома удаляют, добавляя 0 2 мл раствора мышьяковистой кислоты. Содержимое пробирки хорошо перемешивают и из другой пробирки приливают смесь 3 мл пиридинового реактива с 0 6 мл раствора солянокислого бензидина. Жидкость снова хорошо перемешивают переливанием из одной пробирки в другую, и через 15 - 20 мин измеряют оптическую плотность раствора на фотоэлект-роколориметре с зелеными светофильтрами ( Х520 мкм) и кюветами с толщиной слоя 1 см. Одновременно проводят холостой опыт с 2 мл дистиллированной воды и со всеми реактивами. [15]