Cтраница 2
Аликвотную часть изооктанового экстракта ( 30 мл), соответствующую 200 г пробы, помещают в центрифужную пробирку емкостью 40 мл, добавляют 1 мл 96 % - ной H2S04, энергично встряхивают и дают осесть. Изооктан отсасывают с помощью трубки, соединенной с вакуум-насосом; эптам при этом остается в серной кислоте, и его подвергают гидролизу, нагревая на глицериновой бане до 85 1 С в течение 20 мин. Во время гидролиза пробирку дважды вращают, чтобы обмыть стенки горячей кислотой. Затем пробирку охлаждают в бане со льдом и осторожно разбавляют холодную кислоту водой до объема 20 мл, после чего добавляют каплю 1 % - ного раствора фенолфталеина и осторожно нейтрализуют раствор 50 % - ным раствором NaOH, вращая пробирку в бане со льдом. Добавляют 3 липшие капли раствора NaOH в 10 мл бензола, встряхивают пробирку, чтобы извлечь ди-н-пропил-амин, и после этого отбрасывают водную фазу. Затем добавляют 15 мл воды и одну каплю фенолфталеина, подкисляют концентрированной соляной кислотой и добавляют еще 3 капли кислоты; встряхивают, чтобы извлечь амин из бензольного раствора, после чего этот раствор ( окрашенный посторонними примесями) отбрасывают. Добавляют еще 10 мл бензола, встряхивают смесь и опять отбрасывают бензольный слой. Добавляют каплю фенолфталеина, подщелачивают смесь 50 % - ным раствором NaOH и прибавляют две лишние капли щелочи; добавляют 10 0 мл бензола, встряхивают смесь, затем около 4 мл бензольного раствора переносят в пробирку, в которой содержится 1 г безводного сульфата натрия. Встряхивают до тех пор, пока бензольный экстракт не станет прозрачным, наливают его в кювету длиной 1 см. На спектрофотометре Бекмана ( модель DU) или на равноценном приборе определяют поглощение фона при длине волны 440 ммк в сравнении с бензолом. Затем бензольный раствор возвращают в центрифужную пробирку, в которой находится главная часть бензольного раствора и разбавленный раствор едкого натра, добавляют по 0 5 мл медно-аммиачного реактива и сероуглерода и сразу же встряхивают в течение 4 мин; потом аликвотную часть бензольного раствора сушат, как описано ранее, и в течение 10 мин измеряют светопоглощение при 440 ммк. При измерениях поглощения до и после образования окрашенного комплекса пользуются одной и той же кюветой, чтобы избежать поправок, связанных с неодинаковостью кювет. [16]