Cтраница 1
Комбинированный реактив: растворяют 75 г сульфата ртути HgSC4 в 400 мл концентрированной азотной кислоты и 200 мл дистиллированной воды. [1]
Комбинированный реактив: в стакан на 600 - 800 мл помещают 18 г NaOH, приливают 20 мл расплавленного фенола, очищенного перегонкой, и растворяют в 200 - 300 мл воды. Раствор охлаждают до комнатной температуры. Затем в него добавляют 280 мг питропрусида натрия. Реактив переносят в мерную колбу на 1 л и доводят водой до черты. [2]
К нейтрализованному раствору немедленно приливают из бюретки 5 мл комбинированного реактива и несколько капель гипохлорита натрия. [3]
К 70 -: 80 мл анализируемой воды добавляют 5 мл комбинированного реактива, 3 5 мл раствора персульфата аммония, доводят до кипения и кипятят 1 - & мин на электрической плитке до установления постоянной окраски. Длительное кипячение пробы приводит к разложению избытка персульфата и потере окраски, такой же эффект дает медленный подогрев пробы. [4]
Было установлено, что эти две реакции могут протекать одновременно при действии комбинированного реактива. [5]
Необходимую часть водной или солевой вытяжки помещают в мерную колбу на 100 мл, приливают 5 мл комбинированного реактива и несколько капель гипохлорита. Через 40 минут раствор доводят до метки и колориметрируют. [6]
Немедленно приливают 5 мл комбинированного реактива и несколько капель гипохлорита натрия. Так же как и в предыдущем случае, растворы оставляют для развития окраски на 40 минут. Перед колориметрированием пробы доводят до 100 мл водой и фильтруют. К каждой партии анализируемых образцов должен быть контрольный раствор. [7]
Затем одновременно прибавляют 5 мл комбинированного реактива и 1 мл гипохлорита. Через 1 час к окрашенным растворам добавляют по 10 мл комплексообразующего реактива и тщательно перемешивают. Одновременно готовят и колориметрируют шкалу образцовых растворов. По ней определяют содержание суммы аммиачного и нитратного азота. Количество последнего находят по разности между суммой аммиачного и нитратного азота и содержанием обменного аммония. [8]
Добавить по 0.6 мл HCIO4, по 3 мл комбинированного реактива и довести объем до метки водой. Тщательно перемешать, перенести в 5-тисантиметровую кювету и замерить оптическую плотность полученного желто-оранжевого раствора при длине волны 460 нм относительно воды. Цвет устойчив в течение 1 часа, в дальнейшем оптическая плотность увеличивается. При каждой смене комбинированного реактива строится новый график. Калибровочный график стоится при той же температуре окружающей среды, при которой проводится анализ. [9]
Через каждые 2 - 3 месяца ( летом чаще) проверяют концентрацию реактива опытным путем. В ряд колбочек берут одинаковые количества образцового раствора, приливают по 5 мл комбинированного реактива и добавляют гипохлорит в возрастающих количествах: 1, 3, 5, 7, 10, 15 капель. Через 30 - 40 минут окрашенные растворы сравнивают и устанавливают, в каком варианте развивается наиболее интенсивное окрашивание. Если оказалась колбочка, в которую - было добавлено 5 капель, следовательно, такое количество гипохлорита является рабочим. [10]
Регулярно ( через 1 - 3 месяца) определяют концентрацию реактива Для этого в ряд колбочек с одинаковым количеством образцового раствора прибавляют 5 мл комбинированного реактива. Добавив в колбочки гипохлорит в возрастающем количестве капель от 1 до 15, через 40 минут определяют раствор с наиболее интенсивной окраской. [11]
Через 2 - 3 месяца ( летом чаще) реактив проверяют следующим образом: в ряд колбочек наливают одинаковое количество эталонного раствора, приливают по 5 мл комбинированного реактива, добавляют гипохлорит в возрастающем количестве ( 1, 3, 5, 7, 10, 15 капель) и через 30 - 40 мин устанавливают, при каком количестве гипохлорита окраска наиболее интенсивна и это количество считают наилучшим для работы. [12]
Через каждые 2 - 3 месяца ( летом чаще) проверяют концентрацию реактива опытным путем. В ряд колбочек берут одинаковые количества образцового раствора, приливают по 5 мл комбинированного реактива и добавляют гипохлорит в возрастающих количествах: 1, 3, 5, 7, 10, 15 капель. Через 30 - 40 минут окрашенные растворы сравнивают и устанавливают, в каком варианте развивается наиболее интенсивное окрашивание. Если, например, это оказалась колбочка, в которую было добавлено 5 капель, то такое количество гипохлорита и является рабочим. Образцовый раствор ( NH4) 2S04: 4 71 г химически чистого сульфата аммония растворяют в 1 л воды, свободной от аммиака. Получают исходный раствор с содержанием 1 мг азота в 1 мл. [13]
Добавить по 0.6 мл HCIO4, по 3 мл комбинированного реактива и довести объем до метки водой. Тщательно перемешать, перенести в 5-тисантиметровую кювету и замерить оптическую плотность полученного желто-оранжевого раствора при длине волны 460 нм относительно воды. Цвет устойчив в течение 1 часа, в дальнейшем оптическая плотность увеличивается. При каждой смене комбинированного реактива строится новый график. Калибровочный график стоится при той же температуре окружающей среды, при которой проводится анализ. [14]
После сжигания раствор из колбы Кьельдаля переносят в мерную колбу на 100 мл и дистиллированной водой доливают до метки. Иногда случается, что в процессе нейтрализации метилрот обесцвечивается. Это создает ложное впечатление конца нейтрализации. Поэтому после некоторого прибавления NaOH следует еще добавить 2 - 3 капли ме-тилрота и продолжать нейтрализацию. После ее окончания немедленно добавляют 5 мл комбинированного реактива и. Растворы в колбах оставляют для развития окраски на 40 минут. [15]