Реакция - дитизон
Cтраница 1
Реакция дитизона в четыреххлористом углероде про текает направо по уравнению ( I) и в области рН 6 и 8 - быстро. [1]
При реакции дитизона с ионами свинца образуется дитизонат свинца, раствор которого в органических растворителях ( СС14, СНС1з и др.) окрашен в яркокрасный цвет. [2]
При реакциях дитизона с некоторыми катионами, например Hg2 и Pd2, недостаточно выполняется условие III ( стр. В присутствии избытка дитизона реакция протекает быстро и количественно. Исходя из этого был разработан следующий метод титрования. [3]
В связи с тем что реакции дитизона с различными металлами очень чувствительны, для выполнения определений применяют исключительно чистые реактивы и посуду, которая должна быть из йенского, термостойкого стекла, кварца или полиэтилена. [4]
В связи с высокой чувствительностью реакции дитизона с различными элементами во время анализа приходится принимать меры, приведенные ниже, для предохранения рабочего места, посуды и реактивов от попадания следов примесей. [5]
Фишером 22, который обнаружил реакцию дитизона с тяжелыми металлами, в результате которой образуются ярко окрашенные продукты. Любопытно, что это соединение не привлекло внимания аналитиков того времени и не применялось почти 50 лет, пока в 1925 г. Фишер23 не показал его ценности для обнаружения и определения различных тяжелых металлов. Фишером с сотрудниками 24 изложены методики обнаружения и определения с дитизоном следов многих тяжелых металлов. Общепризнано, что реагент представляет большую ценность и в настоящее время имеется обширная литература по его использованию. Хотя дитизон применяется главным образом для определения следов свинца, он имеет не меньшее значение для определения небольших количеств ряда других металлов. Без него или его аналогов определение следов цинка и кадмия в сложных смесях веществ было бы фактически невозможно. Чувствительность определений с дитизоном почти равна, а иногда и превышает чувствительность спектрографических методов. Кроме того, дитизон используется для выделения следов тяжелых металлов, которые затем можно определять с другими реагентами. [6]
Вместо использования тиос / льфата для предотвращения реакции дитизона с медью, ртутью и серебром ( и, возможно, золотом и палладием) можно осадить эти металлы гипофосфитом в кислом растворе. Добавляют 1 или 2 мл 10 % - ного раствора гипофосфита натрия к 10 или20жд раствора пробы, слегка подкисленной минеральной кислотой, нагревают до кипения и выдерживают при температуре кипения в течение нескольких минут до коагуляции оса ща. Раствор фильтруют, промывают водой, экстрагируют фильтрат и промывные воды раствором дитизона для удаления следов неосажденных металлов. Затем определяют цинк после установления кислотности раствора при помощи метода одноцветной окраски или метода смешанной окраски. [7]
 |
Извлечение ионов Bi3 - в зависимости от рН раствора, различных компонентов, присутствующих в растворе, и природы органического растворителя. [8] |
Поскольку ионы CN - практически не влияют на экстракцию ионов Bi3, можно реакцию дитизона с ионами Bi3 сделать селективной. [9]
Дитизоновый метод наиболее чувствителен и прост для определения содержания свинца в воде. При реакции дитизона с ионами свинца образуется дитизон свинца, раствор которого в органических растворителях окрашен в ярко-красный цвет. Определению свинца мешают все катионы, образующие дитизонаты, но их можно отделить, создавая определенное значение рН раствора. В этом же интервале находится оптимальная кислотность для экстрагирования дитизоната цинка, поэтому цинк предварительно связывают добавлением гексацианоферрата калия. [10]
Дитизоновый метод является наиболее чувствительным и простым для определения содержания свинца в воде. При реакции дитизона с ионами свинца образуется дитизона, свинца, раствор которого в органических растворителях окрашен в ярко-красный цвет. Определению свинца мешают все катионы, образующие дитизонаты, но их можно отделить, создавая определенное значение рН раствора. В этом же интервале находится оптимальная кислотность для экстрагирования дитизоната цинка, поэтому цинк предварительно связывают добавлением гексацианоферрата калия. [11]
Постепенно были изучены основные параметры реакций. Более точно определены константы равновесия реакций дитизона, коэффициенты распределения дитизонатов в двухфазной системе, устойчивость комплексных соединений. [12]
Чистота органического растворителя имеет большее значение при извлечении дитизоном из кислого раствора, чем при извлечении из слабощелочного. Установлено, что некоторые образцы четыреххлористого углерода ( не реактивного качества) содержат вещество, вероятно сернистое соединение, которое заметно мешает реакции дитизона с. Для определения меди и других металлов в кислой среде необходимо применять четыреххлористый углерод исключительно лишь аналитической квалификации. [13]
Цинк легко реагирует с дитизоном при рН 5 - 8, образуя ярко красный дитизонат цинка. Для устранения влияния других ме таллов, образующих дитизонаты при этих условиях, применяют комплексообразователи. При рН 4 - 5 5 тиосульфат натрия мешает образованию дитизонатов меди, ртути, серебра, золота, висмута свинца и кадмия, не мешая протеканию реакции дитизона с цинком. В присутствии большого количества никеля и кобальта в качестве дополнительного маскирующего реагента используют цианид калия. Колориметрическое определение дитизоната цинка производится методом смешанной окраски, при котором избыток дитизона остается в органическом растворителе вместе с дитизо-натом. [14]
Цинк легко реагирует с дитизоном при рН 5 - 8, образуя ярко-красный дитизонат цинка. Для устранения влияния других металлов, образующих дитизонаты при этих условиях, применяют комплексообразователи. При рН 4 - 5 5 тиосульфат натрия мешает образованию дитизонатов меди, ртути, серебра, золота, висмута, свинца и кадмия, не мешая протеканию реакции дитизона с цинком. В присутствии большого количества никеля и кобальта в качестве дополнительного маскирующего реагента используют цианид калия. Колориметрическое определение дитизоната цинка производится методом смешанной окраски, при котором избыток дитизона остается в органическом растворителе вместе с днтизо-натом. [15]
Страницы: 1 2