Cтраница 1
Реакция амида натрия с хинолином и изохинолином легко ( даже при - 45 С) приводит к образованию дигидроадцуктов в результате атаки амид-ионом по положению 2 ( главным образом) и по положению 4 ( в меньшей степени) хинолина и по положению 1 изохинолина. [1]
Эта реакция амида натрия с нелетучими органическими веществами в сочетании с чувствительной реакцией на цианид положена в основу надежной пробы на углерод10, на которую в отличие от реакций ( 1) - ( 3) не влияет присутствие восстановителей и окислителей. [2]
Ничего не сообщалось также о реакции амида натрия с пикрами-дом, однако отделение протона и одновременное или последовательное присоединение, несомненно, происходит, так как наблюдалось образование таких продуктов для 2 4-динитроанилина в жидком аммиаке ( разд. [3]
В основе его лежит открытая Галлером реакция амида натрия с бензольными или толуольными растворами бензофенона при нагревании их до кипения. [4]
Кислоты и их производные обладают самыми различными активностями, что ограничивает число общих методов синтеза, хотя два из них можно выделить: тез хлор ангидридов кислот и аммиака или аминов ( разд. Третьим, весьма привлекательным методом является реакция замещенного амида натрия ( RNHM) со сложным эфиром ( разд. [5]
Так же мало сделано и по стибониевым иминам. Аппел [39] сообщил о приготовлении трифенилстибониевого имина реакцией амида натрия с трифенилстибиндихлоридом при повышенных температурах. До сих пор не опубликовано никаких экспериментальных данных. [6]
Разложение образовавшегося осадка следует проводить очень осторожно, вдали от горючих веществ. Иногда в колбе остаются малые количества не вошедшего в реакцию амида натрия, при разложении которого пары ацетона, наполняющие колбу, могут воспламениться. [7]
Разложение образовавшегося осадка следует проводить очень осторожно, вдали от горючих веществ. Иногда в колбе остаются малые количества не вошедшего в реакцию амида натрия, при разложении которого пары ацетона, наполняющие колбу, могут воспламеняться. [8]
Для окончательного выбора между двумя альтернативными механизмами реакции желательно изучение кинетики реакции амида натрия с пиридином. [9]
Реакционную смесь нагревают 7 - И час. После прекращения выделения водорода реакционную смесь охлаждают и осторожно но каплям при охлаждении и размешивании прибавляют из капельной воронки 35 мл 10 % - ного раствора соды до полного разложения натриевого производного 2-аминони-рндипа и не вошедшего в реакцию амида натрия, а затем еще некоторое количество соды до разделения жидкости на два прозрачных слоя. Водный слой насыщают твердым едким натром, переливают содержимое колбы в делительную воронку и после отстаивания отделяют ксилольный слой. Из водного раствора 2-аминопиридин несколько раз извлекают ксилолом. Соединенные ксилольные вытяжки высушивают сплап-ленным едким кали. [10]
Реакционную смесь нагревают 7 - 8 час на масляной бане при 125 - 145, регулируя нагревание таким образом, чтобы при возможно низкой температуре имело место равномерное и непрерывное выделение пузырьков водорода. Лосле прекращения выделения водорода реакционную смесь охлаждают и осторожно по каплям при охлаждении и размешивании прибавляют из капельной воронки 35 мл 10 % - ного раствора соды до полного разложения натриевого производного 2-аминопиридина и не вошедшего в реакцию амида натрия, а затем еще некоторое количество соды до разделения жидкости на два прозрачных слоя. Водный слой насыщают твердым едким натром, переливают содержимое колбы в делительную воронку и после отстаивания отделяют ксилольный слой. Из водного раствора 2-аминопиридин несколько раз извлекают ксилолом. Соединенные ксилольные вытяжки высушивают сплавленным едким кали. [11]
Реакционную смесь нагревают 7 - 8 ч на масляной бане при 125 - 145 ( термометр в бане), регулируя нагревание таким образом, чтобы при возможно более низкой температуре равномерно и непрерывно выделялись пузырьки водорода. После прекращения выделения водорода реакционную смесь охлаждают и осторожно по каплям при охлаждении и размешивании прибавляют из капельной воронки 35 мл 10 % - ного раствора соды до полного разложения натриевого производного 2-аминопиридина и не вошедшего в реакцию амида натрия, а затем еще некоторое количество соды до разделения жидкости на два прозрачных слоя. Водный слой насыщают твердым едким натром, переливают содержимое колбы в делительную воронку и после отстаивания отделяют ксилоль-ный слой. Из водного раствора 2-аминопиридин несколько раз извлекают ксилолом. Соединенные ксилольные вытяжки высушивают сплавленным едким кали. [12]
Реакционную смесь нагревают 7 - 8 час. После прекращения выделения водорода реакционную смесь охлаждают и осторожно по каплям при охлаждении и размешивании прибавляют из капельной воронки 35 мл 10 % - ного раствора соды до полного разложения натриевого производного 2-аминопи-ридина и не вошедшего в реакцию амида натрия, а затем еще некоторое количество соды до разделения жидкости на два прозрачных слоя. Водный слой насыщают твердым едким натром, переливают содержимое колбы в делительную воронку и после отстаивания отделяют ксилольный слой. Из водного раствора 2-аминопиридин несколько раз извлекают ксилолом. Соединенные ксилольные вытяжки высушивают сплавленным едким кали. [13]
Реакционную смесь нагревают 7 - 3 часов на масляной бане при 125 - 145, регулируя нагревание таким образом, чтобы при возможно низкой температуре имело место равномерное и непрерывное выделение пузырьков водорода. После прекращения выделения водорода реакционную смесь охлаждают и осторожно по каплям при охлаждении и размешивании прибавляют из капельной воронки 35 мл 10 % - ного раствора соды до полного разложения натриевого производного 2-аминопиридина и не вошедшего в реакцию амида натрия, а затем еще некоторое количество соды до разделения жидкости на два прозрачных слоя. Водный слой насыщают твердым едким натром, переливают содержимое колбы в делительную воронку и после отстаивания отделяют ксй-лольный слой. Из водного раствора 2-аминопиридин несколько раз извлекают ксилолом. [14]
Реакционную смесь нагревают на масляной бане при 125 - 145 С регулируя нагревание так, чтобы равномерное и непрерывное выде ление пузырьков водорода происходило при возможно более низко ] температуре ( прим. После прекращения выделения водород; ( через 7 - 8 ч) смесь охлаждают и осторожно по каплям при пере мешивании прибавляют из капельной воронки 30 мл 10 % - ного раст вора Na2CO3 для разложения натриевого производного 2-аминопи ридина и не вошедшего в реакцию амида натрия, а затем еще не которое количество соды для разделения жидкости на два про зрачных слоя. Водный слой насыщают твердым NaOH, переливаю содержимое колбы в делительную воронку и отделяют ксилольнь слой. Соединенные ксилольные слои высушивают сплавленным КОН, ксилол отгоняют и 2-аминопиридин перегоняют в вакууме применяя короткий воздушный холодильник. [15]