Cтраница 1
Кривая прозрачности раствора роданидного комплекса вольфрама в этиловом эфире. 40 ч. на млн. вольфрама в кювете 1 Спектрофотометр с шириной щели35м [ л, ( данные Варшовского. [1] |
Реакция молибдена с дитиолом очень чувствительна, и перед определением вольфрама молибден необходимо удалить. В некоторых методиках определения вольфрама с помощью роданида, особенно в тех, где используются водные системы, допустимы количества молибдена, не превышающие по весу вольфрам. [2]
Чувствительность реакции молибдена с ДДК-кис-лотой невелика, и применять этот реактив для фотометрического определения микрограммовых количеств молибдена не имеет смысла. Однако образование и экстракция ДДК-комплекса молибдена была использована нами для специфического отделения молибдена перед определением его в тугоплавких металлах - тантале, ниобии, титане, цирконии, гафнии, ванадии и вольфраме. [3]
В отсутствие железа реакция молибдена с дитиолом при комнатной температуре спустя 100 мин после введения реагента все еще полностью не завершена. [4]
В настоящем курсе мы рассматриваем также химико-аналитические реакции молибдена и вольфрама, так как они часто применяются при микрокристаллоскопических реакциях и как реактив на алкалоиды и белки. [5]
Метод заключается в разложении навески анализируемого олова соляной и бромистоводородной кислотами и бромом, отделении олова и мешающих примесей, экстракции фосфора в виде фосфорно-молибдено-вой сини и определении фосфора по реакции молибдена с роданидом. [6]
Дизамещенные дитиокарбаминовой кислоты, приготовленные из диметиланили-иа, диэтиланилина, пиперидина, пироллидина, пиперазина, морфолина и тиазина ( в форме натрвдых солей) осаждают Movl, VIV V, Mb, Сгш, UVI, Ga, Snlv. Не осаждаются щелочноземельные и редкоземельные металлы, TiIU lv, Zr, Th, UIV, Та, W, Re, Be, Al. Продукты реакции шести-валэнтного молибдена с дизамещенными дитиокарбаминовой кислоты окрашены в интенсивный фиолетовый цвет. Названные органические соединения пригодны для обнаружения следов молибдена. [7]
Каталитические свойства этих фаз практически одинаковы. Но ни одна из них в отдельности не может быть использована в качестве катализатора на практике. В условиях реакции три-окспд молибдена слишком летуч, и его удельная поверхность очень быстро убывает. Железо понижает летучесть оксида молибдена и препятствует уменьшению его удельной поверхности. Однако некоторое количество молибдена постепенно улетучивается с поверхности молибдата железа, и тогда снижается селективность. В присутствии избытка молибдена такого обеднения поверхности не происходит. Поэтому время жизни смешанного катализатора намного превышает время жизни каждого из компонентов в отдельности. [8]
В данную группу входят про-тивозадирные присадки и различные химические вещества, добавляемые к жидкостям ( маслам) или применяемые в газообразном виде. Они взаимодействуют с металлической поверхностью, в результате чего образуется смазочный слой. Так, дисульфид молибдена может образовываться на поверхности металла, в состав которого входит молибден, в результате реакции молибдена с газообразным сероводородом при температуре около 300 С. В качестве химически активных смазочных материалов применяют также фосфаты, хлориды и некоторые окислители. [9]
После удаления молибдена вольфрам может быть извлечен в виде дитиолата из раствора меньшей кислотности, который необходимо нагреть для образования комплексов вольфрама. Количественное извлечение вольфрама не происходит в отсутствие фосфорной кислоты. Влияние фосфорной кислоты объясняется образованием ионов фосфорновольфра-мовой кислоты, но механизм взаимодействия металлов не ясен. Возможно, они ускоряют реакцию между вольфрамом и дитиолом точно так же, как железо ускоряет реакцию молибдена с дитиолом. Извлечение вольфрама становится менее полным по мере увеличения концентрации электролита, но этот эффект подавляется увеличением концентрации дитиола. Для полного извлечения вольфрама необходимо энергичное встряхивание. Кривая светопоглощения дитиолата вольфрама в петролейном эфире очень похожа на кривую поглощения в бутилацетате ( рис. 75, стр. [10]