Cтраница 2
Способ измерения площадей на термограммах с помощью палетки. [16] |
Суммируя длины отрезков линий палетки, укладывающихся внутри пика, и умножая полученную величину на расстояние между линиями, можно получить значение площади пика с вполне достаточной точностью. На рис. 178 изображена термограмма с наложенной на нее палеткой. [17]
ЭВМ вычисляет относительные времена удерживания с поправкой на время удерживания несорбирующегося компонента. Полученные относительные значения времен удерживания могут быть сопоставлены со стандартными значениями с целью предварительной идентификации компонентов. Значения площадей пиков, хранящихся в памяти ЭВМ, могут-быть подвергнуты различным математическим преобразованиям, таким как умножение значений площадей пиков на калибровочные коэффициенты; суммирование площадей и вычисление относительной доли каждого пика; вычисления по методу внутреннего стандарта. Данные о степени симметричности пика, величинах ВЭТТ, коэффициентах разделения и других хроматографических характеристиках также могут быть получены с помощью ЭВМ. [18]
Предложено приспособление для измерения общего кол-ва пробы, пропорционального сумме площадей пиков всех компонентов. Таким приспособлением может служить компенсационная часть ячейки детектора. Вычисленный фактор пропорциональности позволяет определить значения площади пиков отдельных компонентов смеси в процентах от суммы площадей пиков. [19]
ЭВМ вычисляет относительные времена удерживания с поправкой на время удерживания несорбирующегося компонента. Полученные относительные значения времен удерживания могут быть сопоставлены со стандартными значениями с целью предварительной идентификации компонентов. Значения площадей пиков, хранящихся в памяти ЭВМ, могут-быть подвергнуты различным математическим преобразованиям, таким как умножение значений площадей пиков на калибровочные коэффициенты; суммирование площадей и вычисление относительной доли каждого пика; вычисления по методу внутреннего стандарта. Данные о степени симметричности пика, величинах ВЭТТ, коэффициентах разделения и других хроматографических характеристиках также могут быть получены с помощью ЭВМ. [20]
При детектировании наклона ЭВМ может провести интегрирование пиков и коррекцию нулевой линии. При этом ЭВМ может легко определить время удерживания пиков и вычислить относительное время удерживания с поправкой на мертвое время для инертного газа. Полученные относительные значения времени удерживания ЭВМ может сравнивать со стандартными значениями с целью предварительной идентификации компонентов. Значения площадей пиков, хранящиеся в памяти вычислительной машины, могут быть подвергнуты различным математическим преобразованиям, таким как умножение значений площадей пиков на калибровочные коэффициенты; суммирование площадей и вычисление относительной доли каждого пика; вычисления по методу внутреннего стандарта. Данные о степени симметричности пика, порогах чувствительности, величинах ВЭТТ, коэффициентах разделения и других хроматографических характеристиках также могут быть получены с помощью ЭВМ. [21]
Случай а, при котором треугольник заключен в кривой, является общепринятой формой определения площади пика. Величина площади, измеренная по методу б, в конечном счете ближе к истинной площади, определяемой на практике посредством планиметра или расчетом гауссовской функции. Но так как при оценке хроматограммы используют отношения площадей отдельных пиков ( относительное измерение), а пересчет площадей, измеренных по методам а и б, проводится при помощи постоянного коэффициента, оценка по методу б не дает никакого преимущества. В некоторых случаях значения площадей пиков в относительных процентах, рассчитанные по произведениям ht-b H, хорошо согласуются с величинами, полученными при помощи интеграторов. [22]
При детектировании наклона ЭВМ может провести интегрирование пиков и коррекцию нулевой линии. При этом ЭВМ может легко определить время удерживания пиков и вычислить относительное время удерживания с поправкой на мертвое время для инертного газа. Полученные относительные значения времени удерживания ЭВМ может сравнивать со стандартными значениями с целью предварительной идентификации компонентов. Значения площадей пиков, хранящиеся в памяти вычислительной машины, могут быть подвергнуты различным математическим преобразованиям, таким как умножение значений площадей пиков на калибровочные коэффициенты; суммирование площадей и вычисление относительной доли каждого пика; вычисления по методу внутреннего стандарта. Данные о степени симметричности пика, порогах чувствительности, величинах ВЭТТ, коэффициентах разделения и других хроматографических характеристиках также могут быть получены с помощью ЭВМ. [23]
Работы выполнял лаборант, который еще недостаточно отработал приемы воспроизводимого ввода пробы. Результаты измерений и вычислений представлены ниже в таблице. В правую половину таблицы занесены параметры пика, соответствующего общему количеству введенной пробы. Эти единицы можно перевести в см2, поскольку известна скорость движения диаграммы, однако необходимости в этом пет. В последнюю графу таблицы внесены значения площади пика, приведенные к единице параметра общего пика. [24]
Если выбран селективный сорбент и колонка имеет достаточную длину, то на выходе компоненты смеси будут полностью разделены. Эти сигналы в случае необходимости усиливаются и регистрируются на шкале вторичного самопишущего прибора 14 в виде выходных кривых или пиков. Запись пиков всех компонентов смеси называется хромато-граммой. Высота пика или площадь пика пропорциональны количеству или концентрации компонента в смеси. Для того чтобы исключить ручную обработку хроматограммы ( ручное измерение площадей пиков), используют электронные интеграторы, которые практически одновременно с записью сигнала будут выдавать значения площадей пиков. Если интегратор снабжен цифропеча-тающим устройством, то значения площадей или даже непосредственно концентраций могут быть отпечатаны на бумажной ленте. [25]