Формалитовая реакция
Cтраница 2
 |
Физико-химические свойства кабельных масел хроматографической очистки. [16] |
Оценка эффективности хроматографической очистки кабельных масел проводится по следующим показателям: 1) удельной дисперсии, формалитовой реакции, цвету и реакциям на общую и активную серу, которые характеризуют удаление из масла ароматических, сернистых, смолистых и других компонентов. [17]
Отбор отдельных фракций контролируется по показателям преломления вытекаюших капель, по диффузионному слою, образующемуся в приемнике, и по формалитовой реакции На-стюкова. [19]
Промежуточные фракции характеризуются плотностями от 0 8259 до 0 9159, коэффициентами рефракции - от 1 4604 до 1 4923 и имеют положительную формалитовую реакцию. [20]
Для определения суммарного содержания ароматических углеводородов резюмендуется фотоколориметрический метод, основанный на образовании окрашенных комплексов при взаимодействии ароматических углеводородов со смесью формальдегида с серной кислотой ( так называемая формалитовая реакция, или реакция. [21]
Ароматические углеводороды, присутствие которых можно ожидать в сточных водах НПЗ, такие, как бензол, толуол, ксилол, псевдокумол, изопропилбензол, нафталин, изодурол, при проведении формалитовой реакции образуют окрашенные комплексы. [22]
Настюков [15, 16] установил, что формалин в смеси с H2S04 образует окрашенные комплексные соединения с ароматическими углеводородами. Формалитовую реакцию используют для контроля присутствия ароматических углеводородов в десорбате или петро-лейном эфире после его очистки. Проводится эта реакция следующим образом. В фарфоровую чашечку наливают 1 мл концентрированной H2S04 и несколько капель формалина и тщательно перемешивают стеклянной палочкой. Реактив годен в течение не более 5 суток. Конец тонкого стеклянного капилляра опускают в десорбат и когда последний наберется в капилляр, концом капилляра касаются реактива Настюкова. [23]
Несмотря на то, что количественная сторона формалитовой реакции до сих пор считается не достаточно разработанной, последняя нашла широкое применение для качественной характеристики керосино-газойлевых и масляных фракций нефти при их хроматографическом разделении. При помощи формалитовой реакции можно быстро и четко установить присутствие ароматических углеводородов в смеси с метано-нафтеновыми, поступающими из хроматографической колонки. [24]
Навеска нефти ( 10 г) разбавляется растворителем в соотношении 1: 2, заливается в колонку и загоняется в глубь сорбента на 5 - 10 см, после чего закрывается кран внизу колонки и в таком состоянии оставляется на 30 - 40 мин. Начало выхода ароматических углеводородов определяется с помощью формалитовой реакции. Фракции с ароматическими углеводородами отбираются в пробирки ( объемом 10 - 15 мл) со скоростью 1 5 мл / мин. От каждой отобранной фракции растворитель отгоняется на водяной бане при 80 - 90 С в токе инертного газа. После отгона растворителя фракции взвешиваются, рассчитывается их выход на нефть и определяется показатель преломления. [25]
Метод сульфирования для определения следов ароматики не пригоден. Кроме того, метод сульфирования слишком груб для определения малых количеств ( до 0 8 %) ароматических углеводородов. Кроме сернокислотного метода, для определения присутствия ароматических углеводородов одни авторы используют величину удельной дисперсии, другие формалитовую реакцию. [26]
 |
Хроматографическая колонка. [27] |
После охлаждения си-ликагеля ( не менее 20 мин) колонку сначала открывают сверху, а потом снизу и через воронку с длинной ножкой заливают 5 - 10 мл исследуемого бензина. Когда бензин полностью впитается в силикагель, досыпают слой свежего силикагеля высотой 1 - 2 см и заливают в колонку в качестве вытесняющей жидкости 15 - 20 мл этилового спирта, а затем 10 мл дистиллированной воды. Отбор фильтрата производится в градуированные пробирки. Отсутствие ароматических УВ проверяют по формалитовой реакции, и фракции с отрицательной формалитовой реакцией сливают вместе. В исходном бензине определяют показатель преломления, а в полученных парафиново-нафте-новых фракциях - показатель преломления и плотность. [28]
После охлаждения си-ликагеля ( не менее 20 мин) колонку сначала открывают сверху, а потом снизу и через воронку с длинной ножкой заливают 5 - 10 мл исследуемого бензина. Когда бензин полностью впитается в силикагель, досыпают слой свежего силикагеля высотой 1 - 2 см и заливают в колонку в качестве вытесняющей жидкости 15 - 20 мл этилового спирта, а затем 10 мл дистиллированной воды. Отбор фильтрата производится в градуированные пробирки. Отсутствие ароматических УВ проверяют по формалитовой реакции, и фракции с отрицательной формалитовой реакцией сливают вместе. В исходном бензине определяют показатель преломления, а в полученных парафиново-нафте-новых фракциях - показатель преломления и плотность. [29]
В заполненную силикагелем колонку заливают 15 мл исследуемой фракции через воронку с длинной ножкой. Для отбора фракций применяют градуированные пробирки вместимостью 1 и 5 мл. Первую фракцию отбирают в количестве 3 мл, а последующие - по 0 5 мл. Для каждой фракции определяют показатель преломления. Фракции, отличающиеся по показателю преломления не более чем на 0 0005 единицы, объединяют. При большем отличии фракцию проверяют по формалитовой реакции на присутствие ароматических УВ. [30]
Страницы: 1 2