Cтраница 2
Когда начнется энергичная реакция, добавляют остальную смесь из капельной воронки с такой скоростью, чтобы поддерживалось слабое кипение. После прибавления всей смеси перемешивание продолжают еще два часа. При этом почти весь цинк переходит в раствор. Бензольно-толуольный слой отделяют, сушат безводным сернокислым натрием и перегоняют в вакууме. [16]
После окончания энергичной реакции продолжают кипячение еще в течение 15 мин с обратным холодильником. [17]
Для завершения очень энергичной реакции смесь нагрета на водяной бане. Образующееся при этом железо пирофорно. [18]
Кетены характеризуются энергичной реакцией с галогенами, но эта реакция не подвергалась детальному изучению. Исключение составляет реакция кетена с хлором. Избыток кетена подавляет образование дихлорацетилхлорида. Жидкофазная реакция в эфире была изучена несколько лет назад [42], причем было подтверждено, что продукт, получаемый таким путем ( выход 37 %), не содержит дихлорацетилхлорида. В жидкой двуокиси серы при температуре от - 12 до 24 С выход хлорацетилхлорида составляет 75 % [51] и совсем неожиданно применение в качестве реакционной среды алкилацетатов приводит к такому же выходу [129]; в обоих случаях продукт свободен от дихлорацетилхлорида. [19]
Очень скоро начинается энергичная реакция, сопровождающаяся разогреванием и потемнением раствора. [20]
Как только начиналась энергичная реакция, сразу прибавлялось - 14.48 г ( 0.04 мол. Реакция протекала довольно энергично в продолжение приблизительно 40 минут. [21]
При этом идет довольно энергичная реакция н наблюдается вспучивание. Тигель прикрывается часовым стеклом. В таком положении смесь оставляют на ночь и затем продолжают окисление на водяной бане, снимая тигель в случае вспенивания. [22]
Прибавление диэтиламина вызывает энергичную реакцию; поэтому вначале следует прибавлять диэтиламин медленно. В дальнейшем скорость прибавления может быть значительно увеличена. [23]
Иногда при перемешивании начинается энергичная реакция; иногда для ее возбуждения смесь немного подогревают. [24]
После того как закончится первоначальная энергичная реакция, сливают собравшуюся наверху грязь, а протравленные кусочки мрамора промывают водой и загружают ими до половины средний шар аппарата Киппа. Если нижнее отверстие среднего шара велико и между стенками и воронкой остается зазор, то перед загрузкой мрамора сюда помещают кусочки стекла или согнутые полукругом стеклянные палочки, окружающие трубку воронки. Тубус среднего шара закрывают резиновой пробкой, в которую вставляют слабо смазанный вазелином стеклянный кран. [25]
В начале прибавления идет энергичная реакция нейтрализации соляной кислоты пиридиновыми основаниями. При этом происходит сильное дымообразование ( хлоргидраты оснований), поэтому реакцию лучше проводить под тягой. [26]
В начале прибавления идет энергичная реакция нейтрализации соляной кислоты пиридиновыми основаниями. При этом происходит сильное дымообразование ( хлоргидряты оснований), поэтому реакцию лучше проводить под тягой. [27]
Характерной для полученных эфиров является энергичная реакция с водой с выделением огромного количества тепла. Строение ее точно не установлено. [28]
Для всех эфиров характерна их энергичная реакция с водой с выделением огромного количества тепла. [29]
При каждой добавке натрия происходит энергичная реакция с появлением огня. Нужно дать реакции несколько затихнуть, прежде чем продолжать прибавление натрия. Немного остывшую массу из разбитого тигля измельчают еще теплой и хранят защищенной от влаги. Смесь 150 г этого сплава со 100 г га-броманизола нагревают 1 час до 217 С и затем 24 часа - npaJlSO - 160 С. Полученную таким образом затвердевающую на холоду массу по охлаждении ее примерно до 70 С экстрагируют смесью бензола и хлороформа. Экстрйкт отделяют фильтрацией от тонкой взвеси металлической сурьмы, растворитель отгоняют, с водяным паром удаляют непрореагировавший броманизол, твердый остаток растворяют в хлороформе, раствор сушат хлористым кальцием. Затем добавляют бензол и дают смеси испариться. Таким образом, получают чистый три-д-анизилстибин с 10 % - ным выходом. [30]