Индикаторная реакция - окисление
Cтраница 1
 |
Аналитические характеристики индикаторных. [1] |
Индикаторные реакции окисления некоторых серу-содержащих соединений ионами или комплексами металлов, катализируемые ионами меди, отличаются сравнительно высокой избирательностью. Определению меди мешают ионы серебра, ртути, золота. Предел обнаружения меди определяется скоростью некаталитической реакции и составляет 0 01 - 0 1 мкг / мл. [2]
Индикаторные реакции окисления субстратов периодатом и Н2О2 катализируют комплексы Мп и Fe с а. Зависимости скорости реакций от концентрации активаторов, приведенные в гл. [3]
Индикаторной реакцией окисления двухвалентного олова трехвалентным железом определяют до 10 - мкг / мл молибдена. [4]
Для изучения механизма выбранной индикаторной реакции окисления аш-кислоты пероксидом водорода нами проведено изучение реакций окисления аш-кислоты железом ( III) и железом ( II) различными окислителями. Ранее показано [6], что аш-кислота окисляется Fe ( III) с образованием желтого продукта одноэлектронного окисления, который не окисляется пероксидом водорода. Это свидетельствует о том, что данная реакция не протекает в каталитической системе. Изучение реакций окисления Fe ( II) различными окислителями ( пероксид водорода, персульфат и бромат) проведено в уксуснокислой среде. [5]
Для кинетического определения нанограммовых количеств хромат-иона naiMH предложена индикаторная реакция окисления о-аминофенола перекисью водорода при рН 5 - 6 в присутствии динатриевой соли этилендиаминтетрауксусной кислоты ( ЭДТА), маскирующей ионы железа. [6]
Для определения железа в реактивах используют в основном индикаторные реакции окисления органических реагентов пероксидом водорода в слабокислой среде. Наиболее избирательным является метод, основанный на окислении 1-амино - 8-нафтол - 3 6-дисульфокислоты ( аш-кислоты) пероксидом водорода, который позволяет определять примерно 0 01 мкг железа в 5 мл раствора. При окислении аш-кислоты образуется продукт красного цвета. Определению не мешают 0 1 - 0 2 г нитратов и хлоридов щелочных и щелочноземельных металлов, цинка, кадмия, свинца, марганца, никеля, кобальта и РЗЭ. Влияние солей на скорость реакции учитывают методом добавок. Возможно также построение градуировочного графика с применением специально очищенных солей. Продолжительность определения составляет 20 - 30 мин. [7]
Примером очень чувствительной методики определения молибдена может служить индикаторная реакция окисления органического вещества а-нафтиламина бромат-ионом, протекающая с образованием окрашенных продуктов. Этой методикой можно измерить до 5 10 - 5 мкг / мл молибдена, и она обладает очень большой избирательностью: молибден можно определять в присутствии более чем десятикратного избытка шестивалентного хрома, ртути, железа, церия, меди, кобальта, никеля. Соединения вольфрама, элемента очень близкого по своим химическим свойствам к молибдену, тоже не мешают определению, если концентрации молибдена и вольфрама одного порядка. Только соединения ванадия катализируют указанную реакцию в такой же степени, как и соединения молибдена. [8]
Косвенное каталиметрическое определение Мо6 и W6 по скорости индикаторной реакции окисления 1 - пероксидом водорода положено в основу проточно-инжекционного анализа с потенциометрическим детектором, в качестве которого использован новый тип проточного твердофазного 1 - - селективного электрода на основе Ag2S / AgI. Высота пика потенциала определяется концентрацией W или Мо. Изучено влияние на аналитический сигнал длины смесительной спирали, разбавления, скорости потока. Показано, что для селективного определения Мо вольфрам можно маскировать цитрат-ионами. [9]
Экстракционно-каталитический метод определения ниобия с применением БО и индикаторной реакции окисления о-аминофенола пероксидом водорода более избирателен, чем метод, основанный на проведении той же реакции в водной среде по отношению к ионам меди, никеля, титана, железа, хрома, кобальта и марганца. Определению ниобия не мешает 103 - 104-кратный избыток указанных ионов; мешают 10 - 50-кратные количества ионов ванадия, вольфрама, циркония и молибдена. Ионы тантала проявляют несколько меньшую каталитическую активность, чем ионы ниобия. Продолжительность определения ( без химической подготовки проб) составляет 20 - 30 мин. [10]
Кинетический метод определения железа в солях основан на индикаторной реакции окисления стильбексона перекисью водорода. Определение 0 01 - 0 1 мкг железа в 5 мл раствора возможно в присутствии 104 - 105-кратных количеств ионов кобальта, хрома, никеля, марганца, меди, цинка, бериллия, щелочноземельных металлов и других. При концентрации солей щелочных металлов до 0 5 г в 5 мл и алюминия до 0 05 г в 5 мл раствора реакция несколько замедляется, однако определение железа можно проводить методом добавок, вводимых в анализируемые и холостые растворы. С применением реактивов и растворов указанной чистоты определяемый минимум составляет 0 005 мкг железа в 5 мл раствора. Сущность метода добавок [1, 2] заключается в том, что измеряют скорость индикаторной реакции в равных аликвот-ных частях анализируемого и холостого растворов с добавками определяемого иона и без них. [11]
Поскольку определение проводят по изменению ( уменьшение) интенсивности свечения индикаторной реакции окисления люминола озоном, необходимо было получить стабильное свечение индикаторной реакции, а также выявить условия определения некоторых органических веществ по этой реакции. [12]
 |
Зависимость скорости. [13] |
При окислении пероксидом водорода красителей их оптимальная концентрация составляет Ю-5-10-4 М, для неокрашенных субстратов ( ариламинов) их оптимальная концентрация значительно выше ( Ю-3-10-2 М), вследствие чего индикаторные реакции окисления ариламинов характеризуются более высокими значениями коэффициентов чувствительности. [14]
Существует два варианта измерения скорости реакции - дифференциальный и интегральный. Например, при определении ванадия с помощью индикаторной реакции окисления аш-кислоты броматом калия оптическая плотность растворов в первые 5 - 10 минут увеличивается линейно, хотя реакция имеет первый порядок по индикаторному веществу. Пропорциональное увеличение оптической плотности растворов связано с тем, что глубина протекания реакции в течение 10 минут значительно меньше 10 % - При такой глубине протекания реакции концентрация катализатора пропорциональна изменению концентрации индикаторного вещества. [15]
Страницы: 1 2