Cтраница 2
Появление синей окраски служит признаком наличия магния. Необходимо следить за тем, чтобы раствор был щелочным. Если исследуемый раствор имеет сильную кислую реакцию, необходимо прибавить к яему ( Несколько капель раствора едкого натра. Если получается очень слабая реакция, рекомендуется поставить параллельный опыт с каплей дестилли-роваиной воды. [16]
Наибольшее распространение для определения резерпина в растительном м-атерпале получил метод Банеса [14, 15], который основан на выделении резерпина различными растворителями п дальнейшем спектрофотометрировании раствора. Для этого производится измерение спектра поглощения продуктов взаимодействия резерпина с азотистой кислотой. Эта реакция характерна для алкалоидов, содержащих в положении 11 метоксильную группу. Между тем алкалоиды раувольфии, в молекуле которой мето-ксильная группа находится в положении 10, дают очень слабую реакцию через несколько часов. [17]
После 16 часовой инкубации шерсти в растворе фермента ( рН 9 0: 37) в виде растворимых соединений обнаружено 18.7 % белка субстрата; после 56.5 - часовой инкубации ( при четырехкратной добавке новых порций фермента) растворялось 31 1Г / шерсти. После действия на шерсть первой порции конъюгата кератиназы в растворе были обнаружены преимущественно высокомолекулярные пептиды, дающие очень слабую реакцию с нингидрином. [18]
Хлористый трет-бу-тилмагний получают обычным путем из 14 5 г ( 0 6 г-атома) магния и эквивалентного количества хлористого грег-бутила. Колбу помещают в смесь лигроина и сухого льда. Затем при хорошем перемешивании медленно прибавляют 56 8 г ( 0 31 моля) безводного хлористого кадмия. При продолжающемся перемешивании время от времени прибавляют сухой лед в баню с лигроином. Через 1 5 часа проба Гилмана показывает очень слабую реакцию на присутствие реактива Гриньяра. Содержимое колбы перемешивают при охлаждении, пока образование клейкого осадка не помешает дальнейшему перемешиванию. Затем добавляют сухой лед в лигроиновую баню, реакционную смесь оставляют стоять в течение ночи. [19]
В маленькую круглодонную колбу помещают 80 г концентрированной серной кислоты; каабу охлаждают льдом или лучше охлаждающей смесью и медленно вносят при перемешивании высушенный порошкообразный нитрит в количестве, соответствующем 6 9 г чистого Г 7аМОй, так, чтобы температура не подымалась выше 10; следят за тем, чтюбы нитрит тотчас же распределялся в жидкости и чтобы в кислоту не попадала вода. Не должны выделяться бурые пары, и жидкость должна оставаться бесцветной. После внесения всего количества нитрита перемешивают еще в течение 10 мин. После того как с & держимое колбы будет иметь ту же температуру, что и вода, последнюю начинают постепенно нагревать до - 70 при постоянном перемешивании реакционной смеси до полного растворения нитрита, Температура реакционной массы не должна быть выше температуры воды, и при этом также не должны выделяться газы и раствор не должен окрашиваться. Полученный прозрачный раствор охлаждают холодной водой или льдом ( при этом часто выкристаллизовывается бисульфат) и постепенно при 20 вносят 18 3 г ( 0 1 моля) порошкообразного 2 4-днннтроаиилина. Перемешивают при комнатной температуре до тех пор, пока смешанная со льдом проба не будет давать лишь очень слабую реакцию на нитрит. [20]
В маленькую круглодонную колбу помещают 80 г концентрированной серной кислоты; кол бу охлаждают льдом или лучше охлаждающей смесью и медленно вносят при перемешивании высушенный порошкообразный нитрит в количестве, соответствующем 6 9 г чистого NaNO2, так, чтобы температура не подымалась выше 10; следят за тем, чтобы нитрит тотчас же распределялся в жидкости и чтобы в кислоту не попадала вода. Не должны выделяться бурые пары, и жидкость должна оставаться бесцветной. После внесения всего количества нитрита перемешивают еще в течение 10 мин. После того как содержимое колбы будет иметь ту же температуру, что и вода, последнюю начинают постепенно нагревать. Температура реакционной массы не должна быть выше температуры воды, и при этом также не должны выделяться газы и раствор не должен окрашиваться. Полученный прозрачный раствор охлаждают холодной водой или льдом ( при этом часто выкристаллизовывается бисульфат) и постепенно при 20 вносят 18 3 г ( 0 1 моля) порошкообразного 2 4-динитроанилина. Перемешивают при комнатной температуре до тех пор, пока смешанная со льдом проба не будет давать лишь очень слабую реакцию на нитрит. [21]