Cтраница 2
Очевидно, что величина погрешности является одной из наиболее важных характеристик метода, позволяющих судить не только о воспроизводимости анализа, но и о значении предела обнаружения. Необходимо, однако, иметь в виду, что погрешность не имеет постоянного значения, а является функцией концентрации. [16]
Внешний вид прибора, модель IL-353. [17] |
Однако в работах Снеллемана [13] и Абрамовича и др. [14] показано, что с помощью периодического сканирования спектра с определенной частотой вблизи аналитической линии и соответствующей схемы регистрации сигнала можно получить с источником непрерывного излучения почти те же значения пределов обнаружения, что и с линейчатым источником. Предел обнаружения при этом не зависит от ширины выходной щели монохроматора, и, следовательно, не требуется использовать приборы с высоким разрешением. Экспериментальные данные о применении источников сплошного спектра с периодическим сканированием практически отсутствуют. [18]
Так как диффузия в жидкостях протекает медленно, поток жидкости, протекающий через ячейку детектирования, можно останавливать и производить определение в течение времени, достаточного для получения результатов с более низким, чем в просто проточном варианте, значением предела обнаружения. [19]
Полученное таким образом значение предела обнаружения может характеризовать эффективность методов анализа следовых количеств веществ. Однако при этом не учитываются другие важные параметры, такие, как селективность, размер пробы, продолжительность анализа и затраты. [20]
Индий в металлургических материалах. [21] |
Благородные металлы могут быть определены в их смесях и в присутствии других основных металлов. В главе IV приведены значения пределов обнаружения, а также сообщается о возможных помехах. Атомно-абсорбционный метод только недавно был применен для определения иридия и осмия, так что в литературе содержится мало данных по этому вопросу. Помехи, которые встречались при определении некоторых благородных металлов, например, платины в пламени воздух - ацетилен, будут, вероятно, отсутствовать в более высокотемпературном пламени закись азота - ацетилен. [22]
В табл. 1 приведены данные по пределу обнаружения элементов с использованием ВЧФР, возбуждаемого на частоте 27 2 МГц при мощности 400 Вт в атмосфере азота в сочетании с ультразвуковым способом получения аэрозоля ( III. Авторы работы till отмечают, что приведенные количественные оценки не являются предельными и могут быть улучшены усовершенствованием распылительного устройства, применением более совершенной системы регистрации, усовершенствованием высокочастотной горелки, а также оптимизацией условий возбуждения тех или иных групп элементов. Разница в значениях пределов обнаружения, составляющая зачастую два, а иногда три и более порядков свидетельствует о больших возможностях и перспективности применения такого источника в спектральном анализе. Оценка точности результатов обес-печиваемой данным источником, была проведена на примере определения Zn. [23]
Применение пламени пропан - бутан - воздух увеличивает чувствительность определения натрия в два раза. Однако величина шума в этом случае значительно больше, чем в пламени воздух - ацетилен, и использовать метод расширения шкалы оказывается невозможным. Поэтому значения пределов обнаружения в пламени воздух - ацетилен оказываются лучше. [25]
Они зависят от стабильности излучения ламп с полым катодом, от стабильности работы распылительной системы, от стабильности свойств пламени и, наконец, от помех ( шумов) приемников излучения и регистрирующей системы. Поскольку погрешность измерений в атомно-абсорбционном анализе определяется отношением полезный сигнал: шум, а полезный сигнал определяется атомным поглощением, то при уменьшении концентрации определяемого элемента, приводящем к уменьшению поглощения, при сохранении постоянного уровня шумов погрешность определения возрастает. Поэтому воспроизводимость определений при концентрациях, близких к пределу обнаружения, невелика. Таким образом, погрешность Sr дает возможность судить не только о воспроизводимости анализа, но и о значении предела обнаружения. Для многих современных приборов она не превышает 0 01 - 0 02, поскольку в довольно большом диапазоне концентраций постоянна и близка к минимальной 5г, ин. В этом диапазоне с минимальным стандартным отклонением - в диапазоне рабочих концентраций - и рекомендуется работать. Под результатом анализа подразумевают среднее значение результатов нескольких ( параллельных) единичных определений, проведенных в одинаковых условиях. [26]
Из уравнения (5.33) следует, что с ускорением развертки или с уменьшением концентрации ухудшается соотношение фараде-евского тока и тока заряжения. Для аналитической работы типичны скорости развертки в интервале от 20 мВ / с до нескольких В / с. Более низкий уровень скоростей развертки позволяет использовать для регистрации кривых двухкоординатные самописцы, меньше вносит осложнений, обусловленных омическим падением потенциала, и обеспечивает наиболее благоприятное соотношение фарадеевского тока и тока заряжения. Однако при скорости развертки 20 мВ / с в случае КРЭ dA / dt уже нельзя считать равным нулю, и с этим электродом часто используют скорости развертки около 100 - 200 мВ / с. Такой интервал скоростей развертки обеспечивает приемлемый компромисс в достижении характеристик, близких к оптимальным. В этих условиях выигрывается приблизительно один порядок значения предела обнаружения по сравнению с результатами обычной постояннотоковой полярографии. [27]