Cтраница 1
Технический веронал растворяют в дистиллированной воде и маточнике от предыдущей кристаллизации с добавлением осветляющего угля. После получасового кипения раствор передавливают через обогреваемый друк-фильтр в кристаллизатор. При охлаждении и работающей мешалке выпадают белые блестящие кристаллы веронала, которые фугуют и сушат. Маточники после пятикратного использования упаривают, выделяя технический веронал. Отработанный уголь, снятый с друк-фильтра, кипятят с маточником и извлекают адсорбированный углем веронал. [1]
Выпавший технический веронал отфуговывают и промывают водой до исчезновения кислой реакции на бумажку конго. [2]
Для очистки технического веронала его растворяют при нагревании в дистиллированной воде с добавлением активированного угля и полученный раствор передавливают через друк-фильтр в кристаллизатор. Выпавшие кристаллы отфуговывают и промывают дистиллированной водой, после чего веронал поступает на сушку, просеивание, фасовку и контрольный анализ. [3]
Маточник используют вместо воды для перекристаллизации следующей партии ( серии) технического веронала. После пятикратного использования маточник упаривают и дают кристаллизоваться. Отфугованный веронал идет на очистку, как технический, а фильтрат выливается. [4]
Полученный раствор меди-кала фильтруется и переносится в фарфоровый стакан, снабженный механической мешалкой и капельной воронкой и охлажденный ледяной водой. После прибавления соляной кислоты раствор с выделившимся осадком перемешивают при наружном охлаждении 4 - 5 час. Выделившийся технический веронал отфильтровывают на воронке Вюхнера, тщательно промывают небольшим количеством холодной дсстиллированной воды от следов кислоты ( проба промывных вол на бумажку конго), хорошо отжимают и затем очищают перекристаллизацией из горячей поды. Технический продукт ( - 19 г) растворяют в 410 - 420 мл горячей дестиллированной воды, прибавляют 0 5 г активированного угля, кипятят в течение 30 мин. При охлаждении pacTBOipa выкристаллизовывается чистый веронал. Его отфильтровывают, промывают на воронке небольшим количеством холодной дестиллированно-й воды, хорошо отжимают и сушат в во-дяном сушильном шкафу. [5]
Технический веронал растворяют в дистиллированной воде и маточнике от предыдущей кристаллизации с добавлением осветляющего угля. После получасового кипения раствор передавливают через обогреваемый друк-фильтр в кристаллизатор. При охлаждении и работающей мешалке выпадают белые блестящие кристаллы веронала, которые фугуют и сушат. Маточники после пятикратного использования упаривают, выделяя технический веронал. Отработанный уголь, снятый с друк-фильтра, кипятят с маточником и извлекают адсорбированный углем веронал. [6]
В заранее высушенный и охлажденный аппарат передают свежеприготовленный этилат натрия и сухой диэтилмалоновый эфир, а спустя 25 - 30 мин - и сухую измельченную мочевину. Содержимое аппарата медленно доводят до кипения, отгоняя при этом спирт по возможности более полно. Последние 5 - Юл спирта отгоняют под вакуумом. Во время отгонки спирта реакционная масса в аппарате загустевает и под конец рассыпается в порошок. После этого в охлажденную массу загружают воду для растворения мединала. Полученный раствор передают в аппарат для выделения веронала, причем вначале на поверхность раствора всплывает слой не вступившего в реакцию диэтилма-лонового эфира. Слой эфира снимают, а в прозрачный раствор мединала подают из мерника химически чистую соляную кислоту до слабокислой реакции на конго. Выпавший технический веронал отфуговывают, промывают водой до исчезновения кислой реакции на конго. [7]