Регистрация - ионный ток
Cтраница 3
Хроматограммы смеси четырех компонентов лекарственных препара-108 [28] а - полученная с УФ-детектором при длине волны 390 им б - Часс-спектрограмма полученная путем регистрации суммарного ионного тока ( i / z 150 - 350) Подвижная фаза ацетоиитрил / вода ( 70 / 30) объемная скор. [31]
В связи с применением вычислительных машин или вычислительных блоков для значительного убыстрения обработки масс-спектрограмм и расчета концентраций в случае налагающихся спектров к системе регистрации ионных токов добавляется также требование преобразования данных масс-спектра в цифровую форму, фиксируемую либо в виде таблиц, либо в виде перфокарт, которые закладываются затем непосредственно в вычислительную машину. [32]
Развитие искровой масс-спектрометрии основано на последних достижениях ионной оптики, электроники, физики вакуумного разряда, материаловедения, вакуумной и электронно-вычислительной техники и применении высокочувствительных устройств для регистрации ионных токов. Основным достоинством элементного анализа при помощи масс-спектрометров с искровым источником ионов и двойной фокусировкой являются, с одной стороны, высокая абсолютная ( 10-и г) и относительная ( 10 7 %) чувствительность, а с другой - возможность одновременной регистрации на фотопластине нескольких десятков элементов-примесей - от лития до урана. Этим методом осуществляется анализ проводящих, полупроводящих и непроводящих компактных материалов, а также дисперсных, легкоплавких и замороженных жидких веществ. [33]
 |
Принципиальная схема ионного источника. [34] |
Из сказанного вытекает, что любой масс-спектрометр должен состоять обязательно из ионного источника, камеры анализатора ( в магнитном поле) и приемника ионов в комплексе с измерительной аппаратурой для регистрации ионных токов. [35]
Для регистрации ионных токов обычно используются усилители пост, тока либо фотопластинки. [36]
При необходимости непрерывного контроля состава газа, например в производственных условиях, регистрация величин ионных токов производится самопишущим милливольтметром СГ-6. В данном случае предусмотрена возможность регистрации ионных токов шести компонентов газовой смеси. Изменение напряжения при переходе от одного компонента к другому производится автоматическим переключением шести реле, которые поочередно соединяют делитель режима D2 на 20 сек. Запись каждого из выбранных компонентов повторяется через 2 мин. [37]
Обычно дисперсию измеряют, регистрируя масс-спектр с известными значениями массовых линий фотографическим способом. Однако для современных моделей масс-спектрометров с регистрацией ионных токов с помощью электрометрических усилителей фотографический метод сложен в осуществлении. [38]
Существуют два метода измерения плотности потока испаряемого вещества. Первый метод основан на ионизации молекул пара электронами и регистрации ионного тока. Другой метод основан на измерении динамической силы, с которой сталкивающиеся с поверхностью молекулы воздействуют на нее. Обоими методами измеряется скорость испарения в данный момент. Для получения толщины пленки данные по скорости испарения надо проинтегрировать. Полученная калибровочная кривая применима только для данного датчика изданного испаряемого вещества. Воспроизводимость этой кривой зависит также от того, насколько фиксированы взаимные положения испарителя, датчика и подложки. [39]
Наибольшее количество измерений потенциалов ионизации молекул выполнено с помощью метода электронного удара при использовании масс-спектрометра для идентификации и регистрации ионов. В этом методе основной экспериментальной процедурой при определении потенциалов ионизации является регистрация ионного тока в зависимости от ускоряющего электроны напряжения. При этом получаются так называемые кривые появления ионов, по которым и определяются потенциалы ионизации. [40]
Вторично-электронные приборы применяются в масс-спектрометрии для очень чувствительных измерений малых ионных токов при обнаружении отдельных заряженных частиц, где точность измерения ионного тока стоит на втором плане. В этом случае коллекторный электрод масс-анализатора заменяется катодом вторично-электронного умножителя, а регистрация ионного тока осуществляется в цепи последнего электрода. Величина выходного тока зависит не только от количества частиц, падающих на катод, но и от их энергии и физической природы. Кроме того, в выходном токе умножителя существует значительный уровень шумов и имеет место дрейф выходного тока. Обычно вторично-электронные умножители применяются в аналитических приборах для специальных исследований. [41]
Недостатком указанной методики является чрезвычайно большое изменение эффективности ионизации на поверхности при переходе от вещества к веществу. В отдельных случаях выход ионов свинца достигает 0 001 от числа атомов свинца, и тогда оказывается возможным использовать для регистрации ионного тока обычный цилиндр Фарадея. В других же случаях эффективность ионизации может оказаться на 1 - 2 порядка ниже, что делает необходимым применение электронного умножителя. Процессы образования положительных ионов не вполне понятны, и поэтому имеется очень мало данных, на основании которых можно было бы создать наилучшие конструкции ионных источников подобного типа. Но основным препятствием для проведения изотопного анализа микроколичеств свинца является опасность введения во время химических операций примесей в анализируемое вещество. [42]
Книга состоит из шести глав. В первой главе коротко рассматриваются основные технические и аналитические характеристики масс-спектрометров с двойной фокусировкой, различные типы ионных источников с электрическим пробоем в вакууме, как высоковольтные, так и низковольтные, и способы регистрации ионных токов. [43]
Примерно в то же самое время, когда Астон построил свой первый масс-спектрограф, Демпстер [455] также сконструировал прибор для разделения пучков положительных ионов. Этот прибор имел более простую конструкцию, но не позволял проводить такие точные измерения, как прибор Астона, однако он был более пригоден для измерения относительной интенсивности ионов благодаря применению электрической схемы усиления и регистрации ионных токов. [44]
Между испарителем и иб-низационной камерой расположена подвижная заслонка, позволяющая перекрывать доступ молекулярного пучка в ионизационную камеру. В области ионизации под действием электронного или фотонного удара из нейтральных молекул образуются ионы, которые фокусируются, ускоряются и после магнитного анализатора поступают на коллектор. Регистрация ионного тока производится электрометрическим усилителем или электронным умножителем. [45]
Страницы: 1 2 3 4