Cтраница 1
Регулирование температуры колонки и детектора представляет собой весьма существенный фактор в газовой хромотографии, поскольку температура влияет на воспроизводимость получаемых значений удерживаемых объемов, на стабильность основной линии и постоянство площадей под пиками. [1]
Хорошим примером важности регулирования температуры колонки является разделение аргона и кислорода на цеолите ( молекулярное сито 5А): это разделение является очень трудным при комнатной температуре не потому, что относительное удерживание мало, а потому, что очень малы удерживаемые объемы этих двух газов. Так как с понижением температуры относительное удерживание быстро увеличивается, разделение существенно улучшается. [2]
Наиболее распространенный метод регулирования температуры колонки состоит в том, что ее помещают в воздушную баню. Подробное рассмотрение электронных схем регулирования выходит за рамки настоящей книги. [3]
Имеется еще один полезный способ регулирования температуры колонки для улучшения разделений. Критерий разделения для соединений гомологического ряда сильно зависит от температуры, а критерий разделения насыщенных соединений и полиненасыщенных соединений, имеющих одно и то же число атомов углерода в молекуле, резко не меняется с изменением температуры. То же самое относится и к соединениям с одним и тем же числом атомов углерода в молекуле, но слегка отличающихся по структуре. [4]
В ряде случаев в жидкостном хроматографе требуется производить регулирование температуры колонки и детектора. Повышенные температуры колонки иногда используют в высокоэффективной жидкостной хроматографии для ускорения анализа и улучшения разделения. [5]
Блок колонки ( слева) и регистратора хроматографа ХЛ-3 ( справа): / мблев температуры катарометра; г-тумблер нагрева испарителя; 3 - сигнальная j nl блока колонки; 4 - переключатель вентилятора; 5 - ротаметр; 5 - манометр; 7 - ре - SvKTon - S-переменный дроссель; 9 - дозировочная спиральная трубка; 10 - штуцер для выхода газа 11 - вывод линии газа для дополнительной колонки; 12 - штуцер для ввода газа / / - ручка дозировочного крана; - резиновая мембрана испарителя; - ручка качателя шкапы регистратора; 16 - переключатель пределов измерений; 17 и 20 - ручки vrTaHOBKH КУЛЯ детектора; / - тумблер питания измерительной схемы ( батарея); 19 - блео коррекции нуля регистратора; 21 -сигнальная лампа регистратора; 22 - пере - лючатетГрегистратораТ 23 -ручка перемены измерительного тока; 24 - тумблер питания лючатель регистратор 25-ручка регулирования температуры колонки. [6]
Стабильность нулевой линии зависит также от точности регулирования температуры колонок и диафрагмы. [7]
Температура, при которой происходит разделение в ионообменной хроматографии, имеет важное значение для достижения максимальной эффективности разделения. Обычно требуется регулирование температуры с точностью 3 С и иногда - с точностью около 0 5 С. Регулирование температуры колонки в ионообменной хроматографии имеет более важное значение, чем в жидко-жидкостной или твердо-жидкостной хроматографии, так как изотермы адсорбции обычно непараллельны. Это значит, что обычно существует единственная оптимальная температура, соответствующая наилучшему разделению определенной смеси. Необходимо отметить также, что повышение температуры колонки приводит ( за счет уменьшения адсорбции анализируемого вещества ионообменной смолой и увеличения скорости массопе-редачи) к улучшению симметрии пиков анализируемых веществ. Интервал температур, при которых обычно используют ионообменные колонки, составляет от комнатной до 85 С. [8]
Приводят температуру дозатора, температуру блока детектора и температуру колонки. Если температурный режим колонки во время опыта устанавливают ступенчато, то это записывают следующим образом: колонка: 50 до элюирования - декана; 100 до элюирования н-октодекана, а при линейном программировании температуры во время опыта: колонка: 35 - 150, 30 мин, линейно. Точность регулирования температуры колонки, как правило, не приводят. [9]
Необходимые изменения заключаются в применении дополнительной изоляции, улучшении температурного контроля и применении в детекторе нитей с более высоким сопротивлением. В статье Тэйлора [35 ] рассматриваются устройство и работа прибора, рассчитанного на температуру 300 С, который имеет термисторные элементы, устройство для регулирования температуры ввода пробы и отдельные устройства для регулирования температуры колонки и ячейки детектора. [10]