Кадмиевый редуктор
Cтраница 2
Из приводимых ниже методов определения нитратов метод восстановления нитратов до аммиака (7.5.1) особенно рекомендуется для - определения больших количеств. Для определения очень малых-количеств нитратов наиболее удобен метод с кадмиевым редуктором. [16]
 |
Определение алюминия в стали с ализарином S. [17] |
В работе И. М. Коренмана [10] и в некоторых наших работах [7, 11] показано, что алюминон в определенном интервале рН, равном 4 - 6, практически не взаимодействует с Fe2; следовательно, после восстановления Fe3 до Fe2 вполне возможно в присутствии последнего определять следы алюминия. Восстановление может быть осуществлено либо путем пропускания испытуемого раствора через кадмиевый редуктор, либо, что более удобно для практических целей, путем введения в раствор тиогликолевой или аскорбиновой кислоты, которая после восстановления связывает двухвалентное железо в устойчивый комплекс. Тиогликолевая кислота связывает в комплекс не только железо, но одновременно она создает возможность определения алюминия в присутствии более чем 100-кратного количества никеля, 12-кратного количества меди, 1 5-кратного количества титана, 60-кратного количества марганца, 14-кратного количества ванадия, 62-кратного количества хрома. [18]
Так, предлагается переведение кремния из анализируемого объекта в кремне-фтористоводородную кислоту и ее титрование органическими аминами в среде органического растворителя. Или, по другому варианту, осадок растворяют в серной кислоте, нагревают раствор и пропускают его через кадмиевый редуктор. [19]
Объединенный раствор выпаривают до 80 - 100 мл, охлаждают, помещают в него 20 - 25 г гранулированного цинка и выдерживают до получения фиолетового оттенка жидкости. Коническую колбу емкостью 500 мл закрывают резиновой пробкой с тремя отверстиями. В одно из них пропускают конец кадмиевого редуктора, во второе-трубку от источника СО2; третье отверстие служит для отвода газа. Колбу заполняют СО2 и пропускают через редуктор полученный раствор со скоростью 15 - 25 мл в минуту. Когда весь раствор пробы будет переведен в редуктор, колбу промывают 25 - 30 мл серной кислоты ( 5) и этот раствор также переводят в редуктор. [20]
Исследуемый раствор, содержащий неизвестное количество титана, переносят в мерную колбу емкостью 50 мл с помощью раствора-фона. Объем в колбе доводят до метки раствором-фоном и тщательно перемешивают. С помощью пипетки, соизмеренной с мерной колбой, переносят в кадмиевый редуктор 10 мл исследуемого раствора и после протекания всего раствора промывают редуктор 3 раза тем же раствором-фоном, расходуя по 10 мл каждый раз. Собирают все порции раствора в мерную колбу емкостью 50 мл и доводят объем в колбе раствором-фоном до метки. В качестве микроэлектрода используют платиновый проволочный вращающийся электрод. Каломельный насыщенный полуэлемент служит электродом сравнения. [21]
Объем в колбе доводят до метки раствором - фоном и тщательно перемешивают. С помощью пипетки, соизмеренной с мерной колбой, переносят в кадмиевый редуктор 10 мл исследуемого раствора и после протекания всего раствора промывают редуктор трижды тем же раствором - фоном до метки. В качестве микроэлектрода используют платиновый проволочный вращающийся электрод. Каломельный насыщенный полуэлемент служит электродом сравнения. [22]
Исследуемый раствор, содержащий неизвестное количество титана, переносят в мерную колбу емкостью 50 мл с помощью раствора-фона. Объем в колбе доводят до метки раствором-фоном и тщательно перемешивают. С помощью пипетки, соизмеренной с мерной колбой, переносят в кадмиевый редуктор 10 мл исследуемого раствора и после протекания всего раствора промывают редуктор 3 раза тем же раствором-фоном, расходуя на 10 мл каждый раз. Собирают все порции раствора в мерную колбу и доводят объем в колбе раствором-фоном до метки. В качестве микроэлектрода используют платиновый проволочный вращающийся электрод. Каломельный насыщенный полуэлемент служит электродом сравнения. [23]
Исследуемый раствор, содержащий неизвестное количество ти-гана, переносят в мерную колбу емкостью 50 мл с помощью рас-гвора-фона. Объем в колбе доводят до метки раствором-фоном и тщательно перемешивают. С помощью пипетки, соизмеренной с мерной колбой, переносят в кадмиевый редуктор 10 мл исследуемого раствора и после протекания всего раствора промывают редуктор 3 раза тем же раствором-фоном, расходуя по 10 мл каждый раз. Собирают все порции раствора в мерную колбу емкостью 50 мл и доводят объем в колбе раствором-фоном до метки. В качестве микроэлектрода используют платиновый проволочный вращающийся электрод. Каломельный насыщенный полуэлемент служит электродом сравнения. [24]
Исследуемый раствор, содержащий неизвестное количество титана, переносят в мерную колбу емкостью 50 мл с помощью раствора-фона. Объем в колбе доводят до метки раствором-фоном и тщательно перемешивают. С помощью пипетки, соизмеренной с мерной колбой, переносят в кадмиевый редуктор 10 мл исследуемого раствора и после протекания всего раствора промывают редуктор 3 раза тем же раствором-фоном, расходуя на 10 мл каждый раз. Собирают все порции раствора в мерную колбу и доводят объем в колбе раствором-фоном до метки. В качестве микроэлектрода используют платиновый проволочный вращающийся электрод. Каломельный насыщенный полуэлемент служит электродом сравнения. [25]
Тигель нагревают до темно-красного каления, пока масса в тигле не расплавится и жидкость станет совершенно однородной. Плав охлаждают и растворяют в 60 мл разбавленной 1: 5 серной кислоты при слабом нагревании; нерастворимый остаток отфильтровывают. Фильтрат переводят в мерную колбу емк. Титр раствора устанавливают весовым методом, отбирая для этого 50.0 мл раствора. Титан осаждают аммиаком в виде Ti ( OH) 4, осадок отфильтровывают, озоляют и прокаливают при 900 - 1000 С. Для установки титра железо-аммонийных квасцов пропускают 50 0 мл раствора титана через кадмиевый редуктор для восстановления. Полученный трехвалентный титан титруют железо-аммонийными квасцами в присутствии 10 - 15 капель насыщенного раствора роданида аммония. [26]
Методика определения содержания урана в рудах заключается в следующем. Навеску руды ( 1 - 3 г), содержащую целые проценты, десятые или сотые доли процента урана, разлагают соляной кислотой с добавлением Н2О2 или царской водкой с последующей обработкой нерастворимого осадка плавиковой кислотой. Избыток фтор-ионов удаляют двухкратным упариванием раствора с концентрированной HNOa. Устанавливают рН 5 - 8 и раствор пропускают через катионит Амберлит IRC-50 в Na - форме ( - 10 мл смолы) со скоростью 0 78 см9 мин. Затем колонку промывают водой в течение 30 мин. Определение урана производится хроматометрическим методом. При содержании урана в навеске 2 5 мг элюат упаривают до - 30 мл и восстановление урана осуществляют на кадмиевом редукторе, после чего применяют ванадатомет-рнческий метод определения. [27]
Страницы: 1 2