Cтраница 2
При значительно больших количествах МоО3 восстановление в серебряном редукторе указанных размеров происходит недостаточно полно. К полученному желто-бурому раствору пятивалентного молибдена прибавляют 3 - 4 мл конц. С) титруют стандартизированным раствором KzGrgO. Переход окраски в конечной точке очень отчетлив, при более высокой концентрации мешает зеленая окраска. [16]
При значительно больших количествах МоОз восстановление в серебряном редукторе указанных размеров происходит недостаточно полно. К полученному желто-бурому раствору пятивалентного молибдена прибавляют 3 - 4 мл конц. С) титруют стандартизированным раствором K CrsOy до появления устойчивого голубого окрашивания. Переход окраски в конечной точке очень отчетлив, при более высокой концентрации мешает зеленая окраска. [17]
Готовят ионообменную колонку: на дно колонки типа серебряного редуктора кладут несколько стеклянных бусинок и слой несорбирующего хлопка высотой 3 см и затем добавляют шламообразный сорбент - окись алюминия так, чтобы слой его составлял 5 - 6 см. Через колонку пропускают 1 М хлорную кислоту до тех пор, пока выходящий раствор не будет иметь отчетливо кислую реакцию. После этого колонку промывают водой для удаления избытка кислоты. [18]
Серебряный редуктор с паровой рубашкой. [19] |
К числу металлов, которые не восстанавливаются в серебряном редукторе, но восстанавливаются цинком, принадлежат Ti ( IV), Сг ( III), Re ( VII) и некоторые другие. [20]
Миллер и Чалмерс [27] заметили, что в серебряных редукторах образуется перекись водорода и что это препятствует полному восстановлению окисного железа. Эта проблема была решена после того, как были применены растворы, насыщенные углекислым газом. Платина, попадающая от применяемой посуды, в серебряном редукторе восстанавливается ( Pt4 до Pt2) и также может оказывать влияние при титровании железа, катализируя восстановление титана. [21]
Серебряный редуктор с паровой рубашкой. [22] |
К числу металлов, которые не восстанавливаются в серебряном редукторе, но восстанавливаются цинком, принадлежат Ti ( IV), Сг ( III), Re ( VII) и некоторые другие. [23]
Шестивалентный молибден и двухвалентная медь в отдельности восстанавливаются в серебряном редукторе до пятивалентного молибдена и одновалентной меди; при последующем добавлении раствора молиб-дата аммония развивается интенсивная синяя окраска. Алюминий, трехвалентный хром и свинец не экстрагируются в форме карбаматов при рекомендованных условиях. Марганец экстрагируется не полностью. Трехвалентное железо, пятивалентный ванадий, никель, кобальт, шестивалентный молибден, двухвалентная медь, цинк и четырехвалентное олово экстрагируются, но полнота экстракции различна для разных металлов и, вероятно, ни в одном случае не протекает количественно. [24]
Металлический или амальгамный редуктор. [25] |
Из простых металлических редукторов, пожалуй, наиболее широко применяется серебряный редуктор ( называемый редуктором Вальдена), поскольку он обладает несколько более селективными восстановительными свойствами. Восстановление с помощью серебряного редуктора почти всегда проводят в солянокислой среде, так как восстановительная способность этого металла увеличивается вследствие образования хлорида серебра. [26]
Приводимые ниже методы определения железа и молибдена являются примерами использования серебряного редуктора. [27]
Метод, разработанный Парксом и Ликеном8, основан на восстановлении определяемых ионов в серебряном редукторе и последующем титровании бихроматом калия с вращающимся платиновым электродом. [28]
Если колонку, подобную редуктору Джонса, заполнить гранулами чистого серебра, то получают хорошо известный серебряный редуктор. Само по себе элементное серебро является плохим восстановителем, однако в присутствии хлористоводородной кислоты ( среда, в которой почти всегда используется серебряный редуктор) металлическое серебро становится эффективным, хотя и мягким, восстановителем. [29]
Раствор СиС12 или CuS04, используемый для приготовления раствора соли меди ( I) пропусканием через серебряный редуктор [6], стандартизируют титрованием комплексоном III в присутствии пирокатехинового фиолетового. [30]