Cтраница 4
Схема установки для определения коэффициентов тепло - и температуропроводности твердого топлива ( а и принципиальная схема измерения ( б. [46] |
На рис. 21 показана типичная диаграмма опыта по определению коэффициента температуропроводности. При определении теплопроводности ( опыт с включенным внутренним нагревателем) диаграмма имеет аналогичный вид, но кривая Д7 ( т) расположена ближе к оси абсцисс. Следует иметь в виду, что величина. AT может принимать также отрицательные значения, причем такой режим опыта является предпочтительным, так как он уменьшает погрешность измерения. По этой причине сигнал на входы 5 и 6 потенциометра ЭПП-09 ( см. рис. 20) подается в различных полярностях. [47]
Схематическая хроматограм-ма, полученная при определении удельной поверхности пигментов методом тепловой десорбции ( Объяснение в тексте. [48] |
Затем хроматографическую колонку вынимают из сосуда Дыоара с жидким азотом, и происходит десорбция азота, адсорбированного поверхностью пигмента, что приводит к локальному увеличению концентрации азота в его смеси с гелием. Проводят 3 - 5 параллельных измерений, устанавливая количество азота по площади пика. Для этого через дозирующее устройство 8 в газовый поток шприцем со стеклянным поршнем вводят 1 мл чистого азота при режиме опыта и измеряют площадь полученного пика. Количество адсорбированного пигментом азота пропорционально площади пика десорби-рованного азота. [49]
В течение некоторого времени в сравнительную и измерительную ячейку катарометра поступает смесь одного состава, поэтому лри установившемся режиме перо самописца должно писать нулевую линию. После того как будет установлена нулевая линия, хроматографическую колонку с пигментом помещают в сосуд Дьюара с жидким азотом ( надеть маску. При этой температуре азот из смеси с гелием сильно адсорбируется поверхностью пигмента, и этот процесс фиксируется самописцем в виде смещения нулевой линии. Необходимо дождаться установления нового адсорбционного равновесия, когда линия на ленте самописца возвратится в первоначальное положение. После этого хроматографическую колонку вынимают из сосуда с жидким азотом для осуществления десорбции азота с поверхности пигмента при комнатной температуре. Затем устанавливают количество азота, соответствующее единице площади пика. С этой целью через дозирующее устройство 8 в газовый поток вводят шприцем со стеклянным поршнем 1 мл чистого азота при режиме опыта и измеряют площадь полученного пика. [50]